快速烘箱法测 COD

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1、作业指导书水质COD的测定快速烘箱——重铬酸盐法水质化学需氧量的测定快速烘箱法1.适用范围本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定，上限为1280mg/L。2.方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经烘箱加热处理后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低，在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。3.仪器烘箱，碘量瓶，滴定管，电子天平，移液管，50ml烧杯4.试

2、剂3.1硫酸银（AgSO4）,分析纯。3.2硫酸汞（HgSO4）,分析纯。3.3硫酸（H2SO4），ρ=1.84mg/ml。3.4C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/Lρ(AgSO4)=20g/LC(H2SO4)=15mol/L，混合氧化液：称取在105°C干燥2小时的重铬酸钾4.9g，硫酸银20g，溶于166ml蒸馏水，加入834ml浓硫酸，冷却后用硫酸稀释至1000ml。3.5C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L标准溶液：称取在105°C干燥2小时的优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中，稀释至1000ml。3.6C（1/6K2Cr2O7）=0

3、.0100mol/L标准溶液：将（3.5）溶液稀释2.5倍而成。3.7C[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]3.1试亚铁灵试剂(邻菲罗林)把2.458g试亚铁灵溶于少许蒸馏水中，加入0.695gFeSO4.7H2o,稀释至100ml盛于棕色瓶中3.2氧化液标取2.458g经1050C烘干2h小时候的重铬酸钾(K2Cr2O7放于干燥皿中)，称取40gAg2SO4白色粉末，332ml蒸馏水，1668ml浓硫酸（酸入水），冷却至室温，定容到2000ml，放在暗处过夜。1.30.025mol/l硫酸亚铁铵标准溶液称取10.00g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌边缓慢加入20m

4、l浓硫酸冷却后移入1000ml容量瓶中加入水稀释至标线，临用前用重铬酸钾标准液标定。4．标定硫酸亚铁铵溶液(每月标定一次)用15ml移液管取0.025mol/l重铬酸钾溶液，用量筒取20.0ml（1+1）H2SO4于锥形瓶中，加2滴试亚铁灵试剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录V.则硫酸亚铁铵的实际浓度为：C=15c1/v（c1=0.025mol/l）5.实验步骤5.1用移液管准确吸取100ml氧化液于250ml碘量瓶中，并吸取水样5ml加入其中。5.2在碘量瓶上盖以100ml小烧杯，一是防止漂浮物进入，二是加热时蒸发。5.3将碘量瓶放入已升温至160oC的烘箱中，记时3

5、0min，取出，冷却，再在瓶内加入30ml蒸馏水。5.4再在瓶内加入2滴试亚铁灵指示剂，用标准亚铁溶液滴至亮绿色变红褐色为终点。5.5空白用二次蒸馏水代替水样，同样烘干30min后用亚铁滴定。6.计算化学需氧量（COD）（mg/l）=8000(VO-V1).c/V试中：c-为硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度VO-为蒸馏水空白消耗硫酸亚铁铵的体积V1-为水样消耗硫酸亚铁铵的体积V-为所取水样体积7.注意事项7.1重铬酸钾氧化性很强，水样中若含有氯离子也能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀，可加入适量硫酸汞络合之。7.2在烘样时，瓶口宜盖上小烧杯。7.3烘箱的温度不能超

6、过165oC,硫酸浓度不宜超过20mol/l，否则结果不好。7.4作空白实验时，蒸馏水应无还原物质，故加高锰酸钾后蒸馏二次的蒸馏水为宜。7.5在配制氧化液时，浓硫酸要最后加，且要避免浓硫酸溅到皮肤或衣物上。