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《溶胶凝胶-液相包裹法制备纳米ztmsicp复合粉末》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、1997年9月天津大学学报第30卷第5期Sep.1997JOURNALOFTIANJINUNIVERSITYVol.30No.5研究报告溶胶凝胶-液相包裹法制备纳米*ZTM/SiCp复合粉末**贺振富郭瑞松杨正方袁启明王红云(材料科学与工程系)摘要采用溶胶凝胶-液相包裹法制备纳米ZTM/SiCp复合粉末,该复合粉末的组成分布均匀,颗粒呈球状,粒度分布窄且无明显硬团聚体出现.氧化锆和莫来石粉末的粒径约为10～15nm.关键词:溶胶凝胶法,液相包裹法,纳米粉末分类号:TB440PREPARATIONOFULTRAFINEZTM/SiCpP
2、OWDERSBYSOL-GELANDCOATING-COPRECIPITATIONMETHODSHeZhenfuGuoRuisongYangZhengfangYuanQimingWangHongyun(Dept.ofMaterialsScienceandEng.)AbstractThispaperdescribesthepreparationofZTM/SiCpultrafinepowdersbythesol-gelandcoating-coprecipitationmethods.Itisfoundthatthepowderisho
3、mogeneousincomponentsandthedistributionofparticlesizeisnarrow.Therearenoobservablehardagglomerates.Theav-eragesizeofmulliteandzirconiaislessthan15nm.Keywords:sol-gel,coating-coprecipitationmethod,nanometerpowder纳米陶瓷是目前材料研究领域里的一个重点.纳米陶瓷要求材料的微观结构(如原料的粒径、材料晶粒尺寸、缺陷尺寸和晶界宽度等)
4、控制在纳米级范围内方能获得高性能的材料.传统的研究方法已不能满足纳米材料的要求.就陶瓷材料的研究而言,原料制备是基础,成型烧结是关键,纳米陶瓷的研究必须以获得纳米级超细粉末为基础.目前制备超细粉末的方法有:化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、金属有机化合物水解法以及激光气相合成法和等离子气相合成法等.本文1995年6月23日收到.1996年12月24日收到修改稿.*863高新技术项目资助(863-715-20-02-02).**1963年生,男,博士生.Bornin1963,male,doctoralstudent.第30卷第5期贺振富等:溶
5、胶凝胶-液相包裹法制备纳米ZTM/SiCp复合粉末·659·[1,2]有关湿化学法制备超细粉末的报道较多,本文把溶胶-凝胶法和化学共沉淀法相结合,在SiCp颗粒上包裹纳米ZTM粉末来制备组分均匀、无硬团聚的超细ZTM/SiCp复合粉末,以达到改善材料力学性能之目的.1实验起始原料为化学纯正硅酸乙脂、结晶氯化铝、氨水和工业纯氧氯化锆.ZTM/SiCp复合粉末组成为(体积比):40%Mullite;25%ZrO2;35%SiCp.粉末制备工艺流程如图1所示.图1超细ZTM/SiCp复合粉末制备工艺Fig.1Flowchartofthepr
6、eparationofZTM/SiCpultrafinepowder2结果与讨论图2是ZTM/SiCp复合粉末TEM照片.可见该复合粉末中的莫来石和氧化锆颗粒尺(a)×59000(b)×15000图2ZTM/SiCp复合粉末TEM照片Fig.2TEMmicrographsofZTM/SiCppowder·660·天津大学学报1997年9月寸分布窄,呈球形,粒径在15nm～20nm范围内,且无明显的硬团聚出现,表明此法是制备超细粉末的有效途径之一,同时ZrO2和Mullite也较均匀分布于SiCp周围.实验中采取凝胶制备与湿凝胶处理连续
7、进行.水解反应条件的控制致关重要,如反应的温度、速度和反应的pH值等.从开始水解到反应温度恒定之前,反应速度要慢,TEOS水解反应的pH值<3,而氯化铝在中性水溶液中水解.缓慢水解能形成均匀稳定的胶核或小胶粒,且又能阻止其进一步长大.在恒定70℃时将二者混合继续水解,并加入表面活性剂PEG通过位阻效应保护新生成的胶粒,使其均匀分散.慢滴氨水调节pH值逐步形成溶胶,当pH值调到5～6时溶胶粘度明显增大,网状结构的凝胶开始形成,恒定70℃和用氨水稳定pH值使凝胶化完全.然后,再调节pH值到8～9,湿凝胶的网状结构被破坏,粘度降低,网状的湿
8、凝胶转变为孤立的胶粒或小胶团,胶粒或小胶团进一步长大、沉淀,恒温陈化3h,经抽滤、洗涤、干燥及后处理,经1300℃煅烧1h就得到纳米高纯莫来石粉末.该莫来石粉末与微米碳化硅颗粒湿磨混合,再与氧氯化锆(2mol%Y2O3)
