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《溶胶一凝胶法制备纳米粉末的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、无机材料学报,第第期月一,溶胶一凝胶法制备纳米粉末的研究‘高纪明肖汉宁刘东明杜海清湖南大学化学化工学院长沙摘要、,一凝、本文以硅溶胶尿素和炭黑为原料采用溶胶胶碳热氮化法在条,纳件下制得粒径为的米粉末比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性,研究了氮化条件对合成反应的影响结果表明氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除,有助于加快反应速率,提高产物氮含量本文·同时以为添加剂,在溶液状态与硅源混合,合成了一纳米复合粉末关键词氮化硅,氨解,溶胶一凝胶,粉体制备,氧化忆引言氮化硅陶
2、瓷具有机械强度高、硬度大、高温抗蠕变、抗氧化性好、耐热震、耐化学腐,很适于、蚀和耐磨性优良等特点用作热机高温工作部件耐磨密封材料和切削刀具等等要得到性能优异的氮化硅陶瓷材料,首先必须制备出高纯超细的氮化硅粉末目前研究的·多种制粉手段中“,,比较有前途的还是碳热还原氮化法卜适合于工业化生产的但碳热还,颗粒粗,与炭黑难,影响了粉体的粒度和原氮化法普遍采用二氧化硅粉末作硅源以混匀,一,,纯度溶胶凝胶法可以使原料在溶胶状态充分均匀混合制得高纯超细粉末目前已在诸多陶瓷微粉制备中得到应〔,在氮化硅粉体的制备中
3、已有的报道多采用有机硅源,用如上海硅酸盐研究所采用正硅酸乙醋,在高氮气压下制备氮化硅粉末本研究以无机硅溶、,一,胶尿素和炭黑为原料由溶胶凝胶工艺合成前驱体再经碳热氮化合成氮化硅纳米粉·,,,末为改善氮化硅粉末的烧结性能以为添加剂在溶液状态与硅源混合合成了一纳米复合粉末,为氮化硅纳米粉末的低成本生产探寻了可行途径·实验,用,,采用长沙水玻璃厂生产的硅溶胶阳离子交换树脂除后含量按质量计下同少于,含量为炭黑为工业槽法炭黑,比表面积为,灰份少于尿素和硝酸忆均为化学纯试剂,实验流程如图所示,将由硅溶胶和尿素
4、溶液混合经氨解形成的前驱体与炭黑按一定摩尔比配料以无水乙,,经干燥获得凝胶样,,一型醉为介质球磨混合数小时品然后放入石墨增竭内装在沪多功能高温炉中,在氮气氛下进行碳热还原反应作为对,另一组试验则采用硅溶胶直比接与炭黑混合后凝胶化,再碳热还原氮化合成对在不同工艺条件下得到的氮化产物与前年月,日收到初稿月日收到修改稿国家自然科学基金和国家教委博士点基金资助课题©1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserve
5、d.http://www.cnki.net无机材料学报卷驱体进行、、和化学分析测定,结果与讨论起始物料对合成反应的影响、图分别为硅溶胶和前驱体与,再仙”闭界吐℃炭黑按摩尔比为混合后在不同温度下合成产物的图谱由硅溶胶直叮万山如功,‘么接与炭黑混合形成的物料当合成温度为,,时仅存在无定形和方石英合成温度为时出现少量在,峰仍较弱到,大部分众幼已转变成,存在少量合成温度为时,出现峰,但仍有少量未反映的存在由硅溶胶与尿素混合,经氨曰,,介盯用解生成前驱体再与炭黑混合形成的物料当合成温度为时,开始生成,,,图
6、一在出现很强的峰只存在少溶胶凝胶法合成纳米粉末的,,量方石英仅有微量无定形合成温度工艺流程为时,全部转化为,峰消“,一失到出现微弱的峰分析结果表,由硅溶胶与尿素混合,明经氨,其反应解生成的前驱体与炭黑混合形成的物料活性明显高于硅溶胶直接与炭黑混合产生·、的物料硅溶胶,,前驱体和尿素的图谱图所示表明在氨解过程中硅溶胶与尿素混合液在氨气的作用下,胶体中约水份逐步被脱除,基,团逐步被氨基团所取代溶液的分散性显著提高当水份被完全脱除后,形成了一个非常稳定的含有氨基的前驱体氨,,,,解消除了团聚细化了凝胶粉
7、末降低了系统反应活化能因而经氨解形成的前驱体有助于加快反应速率,促进氮化反应的完全,提高产物氮含量一图示出了两种不同物料碳热还原氮化合成的粉末的照片由前驱体炭黑系统合成的晶粒发育,,,良好大部分颗粒呈球状颗粒尺寸较均匀其粒径在范围之内,而由硅溶胶一炭黑系统生成的粉末,其颗粒尺寸在左右由两种不同起始物料生成的粉末粒径不同,主要也是由于氨解前驱体的高活性和微细性引起的氮化条件对合成反应的影响,碳热还原氮化法合成计算理论上所需与的摩尔比为但为使反应,一、、、完全一般配入过量的本实验就前驱体炭黑系统分别配
8、制摩尔比为,,,,和的混合料于不同氮化条件下进行试验结果表明图所示在条件下碳含“,,量的提高对产物氮含量影响不明显而当温度超过时随着原料中含碳量的增加促进了直接成核生长和与反应转化为,因而导致产物氮含量下降图示出了前可驱体一炭黑系统中摩尔比为·、、时不同流量对合图谱表。,,,成产物的影响明当氮流量为和时产物中仍存在但没,一。一一,,有出现根据对系统的热力学分析可知氮气流量较低时由碳热还原生成的气体不能及时排除,较高的分压阻碍了氮化反应的进行氮流量七时,©1994-2009China
