电子级八氟环丁烷中杂质含量的测定

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1、第29卷第1期低温与特气Vol29,No12011年2月LowTemperatureandSpecialtyGasesFeb,2011电子级八氟环丁烷中杂质含量的测定12周朋云,王新鹏(1.西南化工研究设计院,四川成都610225;2.北京绿菱气体有限责任公司,北京100101)摘要:介绍了一种利用氦离子化检测器(DID)分析高纯八氟环丁烷中微量O2、N2、CO、CO2、C3F6的方法。-6该方法对杂质的检测限能够达到00110,结果表明,该方法能达到较高的灵敏度和较低的检测限。关

2、键词:氦离子化检测器;八氟环丁烷中图分类号:X831文献标志码:B文章编号:10077804(2011)01002503do:i103969/jissn10077804201101007DetectionofTraceImpuritiesinElectronicPerfluorocyclobutane12ZHOUPengyun,WANGXinpeng(1.TheSouthwestReserch&DesignInstituteofChemicalIndustry,SichuanCh

3、engdu610225,China;2.Linggas,Co.,Ltd.,Beijing100101,China)Abstract:ThispaperintroducedtheanalysisoftraceO2、N2、CO、CO2、C3F6byDischargeHeliumIonizationDetector-6(DID)inelectronicperfluorocyclobutane.Thedetectionlimitsis0.0110,Theresultsshowthatthismethodh

4、asabettersensibility,alowerdetectionlimits.Keywords:DischargeHeliumIonizationDetector(DID);perfluorocyclobutane八氟环丁烷是一种用途十分广泛并且化学性能法的研究。稳定的全氟环烷烃。由于无毒且ODP值(消耗臭1试验方法氧潜能值)为零,近来被大量用作混合致冷剂来代替CFCs,以减少对大气臭氧层的破坏。此外还11方法简述可广泛用作喷雾剂、清洗剂。它在半导体制造中作本方法所使用的检测器为

5、氦离子化放电检测器为蚀刻气体和清洗气体。(DischargeIonizationDetector),简称DID检测器,-6国外主要发达国家都有高纯度八氟环丁烷的生对杂质组分的检测限能够达到00110,灵敏产。随着我国半导体电子工业的迅速发展,八氟环度高,能够满足微量组分分析的要求。丁烷的年使用量超过3,t并逐年增加,这就带来虽然所分析的八氟环丁烷纯度99999%,但了八氟环丁烷产品的质量检测问题。建立一种简便主成分不会对样品中微量杂质组分的分析造成影快捷、准确度高的检测八氟环丁烷产品的方法,

6、以响,八氟环丁烷出峰时间约在2h,不影响杂质含满足八氟环丁烷的迅速发展。量的测定,八氟环丁烷也不具腐蚀性,对检测器和高纯度八氟环丁烷产品中的O2、N2、CO、色谱柱都无影响,因此,本次制定不采用切割柱,CO2、C3F6指标是其重要杂质指标之一,对这几种而是直接进样的方法。杂质进行检测是进行产品分析的基础,也是对八氟12方法原理环丁烷产品等级的判定基础。据此通过查阅相关资在检测器的两端施加高压直流电源,在氦气流料,结合对气体分析的经验,开展了高纯八氟环丁通过的情况下,在检测器内产生稳定的放电电流。

7、烷产品中O2、N2、CO、CO2、C3F6杂质的检测方当氦气流携带其他组分进入放电区时,放电电流将收稿日期:2010111226低温与特气第29卷发生改变。通过电路处理,这种改变可以定量组分载气流量:He(999999%),30mL/min;的含量。放电气流量:He(999999%),10mL/min;13与FID的比较取样体积:001mL;对于CO、CO2的测定方法,SEMI(国际半导体检测器DID温度:180

8、;设备与材料组织)标准采用的是火焰离子化检测器,柱温:40;通过试验发现,PFC1216(六氟丙烯)中由于没有进样方式:阀自动进样。CH键,在火焰离子化检测器上响应很低,不能23测量步骤满足电子级八氟环丁烷分析的要求。因此本方法采用231标样分析氦离子化检测器测定六氟丙烯的含量。开启仪器至稳定后连接标准气,吹扫进样系统1014气路流程示意图~15min,将样品气注入气相色谱仪进行分析,由色谱工作站记录标准气谱图。标准样品谱图见图2~4。图1气

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