超高效液相色谱串联质谱法测定螺旋藻多糖的单糖组成

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1、２０１７年４月Ｖｏｌ．３５Ｎｏ．４Ａｐｒｉｌ２０１７ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ４１３～４２０研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．０９０３８超高效液相色谱⁃串联质谱法测定螺旋藻多糖的单糖组成１，２２３１１１∗２∗赵丹，冯峰，粟有志，张菁楠，于莲，苏瑾，张峰（１．佳木斯大学药学院，黑龙江佳木斯１５４０００；２．中国检验检疫科学研究院，食品安全研究所，北京１００１７６；３．伊犁出入境检验检疫局，新疆伊宁８３５０００）摘要：建立了同时测定螺旋藻多糖水解产物中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、甘露醇、核糖、岩藻糖、葡萄糖醛

2、酸、半乳糖醛酸１２种糖类化合物的超高效液相色谱⁃串联质谱分析方法。螺旋藻样品经超声波辅助提取，用三氟乙酸水解，经ＷａｔｅｒｓＡｃｑｕｉｔｙＢＥＨＡｍｉｄｅ色谱柱（１００ｍｍ×２?１ｍｍ，１?７μｍ）分离，以１０－ｍｍｏｌ／Ｌ甲酸铵和１０ｍｍｏｌ／Ｌ甲酸铵⁃乙腈为流动相，在电喷雾电离源负离子（ＥＳＩ）模式下，用多反应监测（ＭＲＭ）模式检测。结果表明，１２种糖类化合物的定量限为０?００５～０?１５ｍｇ／ｋｇ，线性范围为０?０５～５ｍｇ／Ｌ。按照样品中每种糖本底含量的５０％、１００％、１５０％进行添加，回收率为８０?２１％～１２１?６％。应用该方法对螺旋藻样品进行分析，结果发现：大部分样品都能检测

3、到岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖，含量在０?３～８８９?４ｍｇ／ｇ之间。此外，测定的１５个样品中岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖是共有组分，含量差异较大，但在所有样品中均未检测到甘露醇和甘露糖。该方法的建立可为阐明螺旋藻多糖的结构组成及其活性提供技术支撑及基础数据。关键词：超高效液相色谱⁃串联质谱；单糖；多糖；螺旋藻；质量评价中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０４⁃０４１３⁃０８ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｏｎｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅｉｎＳｐｉｒｕｌｉｎａｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｂｙｕｌｔｒａ

4、ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１，２２３１ＺＨＡＯＤａｎ，ＦＥＮＧＦｅｎｇ，ＳＵＹｏｕｚｈｉ，ＺＨＡＮＧＪｉｎｇｎａｎ，１１∗２∗ＹＵＬｉａｎ，ＳＵＪｉｎ，ＺＨＡＮＧＦｅｎｇ（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＪｉａｍｕｓｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉａｍｕｓｉ１５４０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＦｏｏｄＳａｆｅｔｙ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ＆Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００１７６，Ｃｈｉｎａ；３．ＹｉｌｉＥｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａ

5、ｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｙｉｎｉｎｇ８３５０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）ｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１２ｃａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅｓｉｎｈｙｄｒｏｌｙｓａｔｅｏｆＳｐｉｒｕｌｉｎａｉｎｃｌｕｄｉｎｇｒｈａｍｎｏｓｅ，ｘｙｌｏｓｅ，ａｒａｂｉｎｏｓｅ，ｆｒｕｃｔｏｓｅ，ｍａｎｎｏｓｅ，ｇｌｕｃｏｓｅ，ｇａｌａｃｔｏｓｅ，ｍａｎｎｉｔｏｌ，ｒｉｂｏｓｅ，ｆｕｃｏｓｅ，ｇｌｕｃｕｒｏｎｉｃａｃｉ

6、ｄａｎｄｇａｌａｃｔｕｒｏｎｉｃａｃｉｄ．Ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｄｅｉｏｎｉｚｅｄｗａｔｅｒｕｓｉｎｇｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ⁃ａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＵＡＥ）ａｎｄｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｂｙｔｒｉｆｌｕｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄ（ＴＦＡ）．ＴｈｅｈｙｄｒｏｌｙｓａｔｅｗａｓｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａＷａｔｅｒｓＡｃｑｕｉｔｙＢＥＨＡｍｉｎｄｅｃｏｌｕｍｎ（１００ｍｍ×２?１ｍｍ，１?７μｍ）ｕｓｉｎｇ１０ｍｍｏｌ／Ｌａｍｍｏｎｉｕｍｆｏｒｍａｔｅ／ｗａｔｅｒ⁃１０ｍｍｏｌ／Ｌａｍｍｏｎｉｕｍｆｏｒ⁃ｍａｔｅ／ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｔｈｅ

7、ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ．Ｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｔａｎｄｅｍｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃａｎａｌｙｓｉｓｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｉｎｔｈｅｎｅｇａｔｉｖｅｉｏｎｍｏｄｅｕｓｉｎｇｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ）．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗｅｒｅ０?００５－０?１５ｍｇ／ｋｇａｎｄｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓｗ