采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对动物源性食品中β-受

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1、采用安捷伦三重四极杆液质联用系统对动物源性食品中β-受体激动剂类兽药残留进行分析应用简报食品检测和农业作者摘要李建中，薄涛，郭启雷，本文采用Agilent1290Infinity液相色谱系统/6495三重四极杆液质联用系统，建吴翠玲，安蓉，张之旭立了同时检测动物源性食品中18种β-受体激动剂类兽药（包括克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等）的分析方法。该方法在0.05-10ng/mL浓度范围内线2安捷伦科技（中国）有限公司性相关性良好，相关系数R≥0.990；在添加浓度0.05µg/kg下，各化合物峰面积稳定性在0.6%-5.8%之间；各化合物定量下限均可达到0.05g/kg。通过对方法灵敏度

2、、精密度和线性范围等方法学参数进行考察，得到所建立的方法能在15min内对动物源性食品中18种β-受体激动剂类目标化合物完成快速、高灵敏度的检测分析，完全满足法规监测要求。前言瘦肉精主要是指肾上腺素类药物，又称β-受体激动剂(β-agonist)，用于治疗支气管哮喘、慢性支气管炎和肺气肿等疾病。瘦肉精添加在饲料中可以促进动物的快速增长、减少脂肪含量、提高瘦肉率，但其在肉制品中的残留会对消费者的身体健康造成损害。鉴于“瘦肉精”对消费者的潜在危害性，农业部1997年发文禁止瘦肉精在饲料和畜牧生产中使用，2001年和2002年，农业部分别下发文件禁止食品动物使用β-激动剂类药物作为饲料添加剂（农

3、业部176号、193号公[1-3]告、235号公告、560号公告、1519号条例）。近年来，在畜产品中非法使用瘦肉精的食品安全事件仍然频发，如双汇瘦肉精事件、浙江毒饲料事件等等。目前各级农产品、食品安全监管部门不断加大监督检查力度，以确保消费者的健康与安全。在早期，β-受体激动剂类兽药多采用气质联用仪来进行检采用配有安捷伦喷射流(AJS)电喷雾离子源和iFunnel离子测，但采用此方法需要样品衍生后再测定，且灵敏度有限。传输聚焦技术的Agilent6495三重四极杆液质联用系统，在近10年来，随着液质联用系统和相关技术的发展、普及，正离子模式下进行检测。以及对此类禁用药物越来越苛刻的检出限

4、要求，LC/QQQ技术已成为动物源性食品中β-受体激动剂类兽药残留的主采用AgilentMassHunter工作站软件（B.07版本）进行数据要检测和确证技术手段，被广泛应用于监督监管中。目前采集和分析。国内检测β-受体激动剂类药物的主要参照标准包括：《GB/T22286-2008动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测标准溶液配置定液相色谱串联质谱法》、《农业部1025号公告-18-2008动所有β-受体激动剂标准品用甲醇配制为浓度1mg/mL的储物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱[4-9]备液，储存在-20°C冰箱内（有效期1年左右）。用乙腈:法》等。由于属于禁用药

5、物，其检出为“零允许水(50:50)混合溶剂将储备液配制为10µg/mL的混合标准溶量”(Zerotolerance)，考虑到LC/QQQ的检测灵敏度，克伦液，储存在4°C下（有效期1个月左右）。使用时，用乙特罗最低检出限为0.05g/kg，其他β-受体激动剂检出限为腈:水(10:90)混合溶剂将10µg/mL混合标准溶液进行适当0.1g/kg。逐级稀释，临用新制。针对此类禁用药物严苛的监测需求，本文采用Agilent1290样品前处理Infinity液相色谱系统/6495三重四极杆液质联用系统，建立了同时快速检测常见的18种β-受体激动剂类兽药的可靠定称取2g左右的均质样品（精确至0.

6、1g），依次添加20mL量方法。该方法可以满足动物肌肉、内脏和饲料等动物源的0.2mol/L乙酸铵缓冲液和50L的10000units/mgβ-葡性食品中β-受体激动剂残留量的检测要求。萄糖甙酶/芳基硫酸酯酶，混合均匀后，37°C下反应过夜(14-16h)，取出冷却后，5000r/min离心5min，移取上层清实验部分液，加0.1%高氯酸溶液调节pH至1.0±0.3，5000r/min离心5min，再次移取上层清液，加10mol/LNaOH溶液调节pH试剂与化学品至11.0，依次加入10mL饱和NaCl溶液和10mL异丙醇:乙酸乙酯(6:4)混合溶液，萃取后离心，取有机相，氮气下所有试剂

7、和溶剂均为色谱纯或者分析纯级。甲醇和乙腈吹至近干后，用5mL乙酸铵缓冲液溶解，待净化。购自德国默克(MERCK)。甲酸和乙酸铵购自美国Sigma-Aldrich公司。β-受体激动剂标准品及同位素内标购自Dr.依次用甲醇、水活化AgilentBondElutPlexaPCX固相萃取Ehrenstorfer（德国奥格斯堡）。所用实验用水为Millipore(SPE)，将上述复溶样品溶液全部转移到SPE柱上，依次用Milli-