缓释型茉莉香精脲醛树脂微胶囊的制备及性能研究

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1、缓释型茉莉香精脲醛树脂微胶囊的制备及性能研究张方方，曹吉刚，陈统云，鲍琳，陈亚芍*(应用表面与胶体化学教育部重点实验室，陕西师范大学化学化工学院，西安710062)摘要：本文以脲和甲醛在一定条件下的反应产物——二羟基甲脲为氨醛缩聚反应的预聚物，在茉莉香精乳液表面发生原位聚合反应，采用NaOH调节预聚反应体系pH，在优化反应条件下制得以茉莉香精为囊芯，脲醛树脂为囊壁的缓释型茉莉香精脲醛树脂微胶囊。采用傅里叶红外变换光谱仪（FT-IR）、热重分析（TG）、环境扫描电子显微镜（SEM）、紫外-可见分光光度计（UV）等表征技术对样品的结构和性能进行测试分析。结果表明，制得的茉莉香精脲

2、醛树脂微胶囊外形呈规则球型、粒径分布均匀（约为2.5μm）、分散性良好，并且具有一定缓释性能。关键词：香精；脲醛树脂；微胶囊；制备；缓释PreparationandCharacterizationofSlowly-releasedJasminEssenceMicrocapsuleFangfangZhang,JigangCao,TongyunChen,LinBao,YashaoChen*KeyLaboratoryofAppliedSurfaceandColloidChemistry(ShaanxiNormalUniversity),MinistryofEducation,Sch

3、oolofChemistryandChemicalEngineering,Xi’an710062,ChinaAbstract:Inthiswork,atypeofjasminessencemicrocapsulecoatedwithurea-formaldehyderesinhasbeenpreparedbymeansofin-situpolymerizationmethod.TheproductpreparedontheoptimumreactionconditionswascharacterizedbyFT-IR,TG,SEMandUV.Theresultsindicat

4、edthatthistypeofmicrocapsulewaswelldispersed,performeduniformparticlediameter(about2.5μm),anditdemonstratedefficientslowly-releasedproperties.Keywords:JasminEssence,urea-formaldehyderesin,Microcapsule,Preparation,Slowrelease1.引言微胶囊化技术是一种用成膜材料将物质进行包覆而形成微小粒子的技术，所得到的微小粒子叫微胶囊。微胶囊的特征参数包括粒径尺寸、粒径分

5、布、外形结构等。微胶囊的粒径一般在1μm-100μm范围内，变化范围较宽。微胶囊由被包囊材料（囊芯）和包裹材料（囊壁）组成，大多数气体、液体、固体均可以作为囊芯被包裹[1]。香精微胶囊化可把液体香精转化成固体粉末，克服香精本身易挥发的缺点，提高香精的稳定性，同时使香精的有效成分缓慢释放，延长其作用时间[2]。2.实验部分2.1试剂及仪器茉莉香精，工业级，南京香料总厂；乳化剂（自制）；马来酸酐-苯乙烯共聚物（自制）；甲醛、脲、无水乙醇、氯化铵，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；FA-8型高剪切乳化机，巩义市予华仪器有限责任公司；Avatar360E.S.P.型傅里叶红外变换光谱

6、仪（FT-IR），美国尼高力仪器公司；Q1000DSC型热重分析仪（TG），美国TA公司；Quanta200型环境扫描电子显微镜（SEM），美国FEI公司；U-3900型紫外-可见分光光度计（UV），日本日立公司。2.2脲—甲醛预聚物的制备称取脲与37wt%的甲醛水溶液（摩尔比为1:2）混合，以氢氧化钠溶液调节反应体系pH为弱碱性，在此条件下脲与甲醛发生氨醛缩聚反应的预聚反应，预聚反应温度为70°C，预聚反应产物为二羟基甲脲[3]。2.3脲醛树脂茉莉香精微胶囊的制备采用马来酸酐-苯乙烯共聚物作为分散剂，自制乳化剂作为表面活性剂对茉莉香精进行乳化，将制得的茉莉香精乳液作为微胶囊

7、囊芯。将制备的二羟基甲脲与茉莉香精乳液混合，通过搅拌使二羟基甲脲均匀分散于乳液的分散介质中，缓慢滴加一定浓度的NH4Cl水溶液，对反应体系进行酸化，当体系pH降至3左右时，二羟基甲脲开始在囊芯表面进行沉积，此时加热至60～70°C，继续滴加NH4Cl水溶液，随着体系pH逐渐降低，二羟基甲脲在茉莉香精乳液表面完成氨醛缩聚反应，生成网状结构的脲醛树脂，对囊芯进行包裹形成微胶囊。当酸化时间达到2h左右时，体系出现颗粒状不溶物。保持体系温度及pH不变，对微胶囊进行固化，固化1h后停止反应，对产物进行抽滤、洗涤、