硫代硫酸钠滴定液标配操作规程

《硫代硫酸钠滴定液标配操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)标配操作规程　　ZL·SOP·10·005-00　第2页/共2页安徽捷众生物化学有限公司硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)标配操作规程编号ZL·SOP·10·005-00页数共2页制定人制定日期年月日修订日期年月日审核人审核日期年月日颁发部门质量管理部批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门质量控制部1.主题内容与适用范围1.1本规程规定了硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制、标定的方法与要求。1.2本规程适用于硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。2.引用标准2.1《中国药典》2010年版二部附录2.2

2、《中国药品检验标准操作规范》2010年版3.操作内容与要求3.1仪器与用具电热干燥箱、架盘药物天平、分析天平(感量0.1mg)、称量瓶、玻璃漏斗(50ml)、碘量瓶(150ml、250ml、500ml)、滴定管(20ml、25ml、50ml)、取样勺、量筒(500ml、1000ml、2000ml)、具塞玻璃瓶(1000ml、2000ml)、计时器。3.2试药与试液硫代硫酸钠(AR)、无水碳酸钠(AR)、重铬酸钾(基准试剂)、碘化钾、硫酸、淀粉指示液。3.3配制3.3.1分子式：Na2S2O3·5H2O分子量：248.193.3.2欲配浓度：24.82g→1000m

3、l3.3.3操作取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置一个月后滤过。3.4标定与复标3.4.1操作方法在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)标配操作规程　　ZL·SOP·10·005-00　第2页/共2页使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴

4、定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。3.4.2硫代硫酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：mC(mol/L)＝(V1—V2)×49.03m为基准重铬酸钾的称取量(mg)；V为本滴定液的消耗量(ml)V1为标定中滴定液的用量(ml)V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)49.03为与每1ml的硫代硫酸钠液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的重铬酸钾的质量4.注意事项4.1配制本滴定液所用的水必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02

5、%的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的PH值保持在9-10，以防止硫代硫酸钠的分解。4.2配制后应在避光贮放一个月以上，待浓度稳定，再经过滤，而后标定。4.3标定时，如照药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用25ml滴定液进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.11-0.12g。4.4碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验予以校正。4.5室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。5.贮存本滴定液(应在密闭阴凉处)贮存中如出现浑浊，即不得再供使用

6、。__________________________________