3 硫代硫酸钠滴定液标配规程

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1、湖南大拇指生物药业有限公司第3页共3页编号：WS-22-103-01硫代硫酸钠滴定液配标操作规程编订人审核人批准人编订日期年月日审核日期年月日批准日期年月日颁发部门行政人事部分发号生效日期年月日发送单位质量保证部、质量检测中心、档案室一、目的：建立硫代硫酸钠滴定液的配标操作规程，规定了硫代硫酸钠滴定液的配制、标定方法与要求。二、范围：适用于硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。三、编定依据：《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规程》2010年版。四、职责：质量保证部质保室及质量检测中心

2、对实施本规程负责。五、内容：1.仪器与用具电热干燥箱、电子天平、称量瓶、玻璃漏斗(Φ50mm)、碘量瓶(250m1、500m1)、滴定管(25ml、50m1)、取样勺、量筒(500ml、1000m1)、具塞棕色玻璃瓶(1000ml)、计时器2.试药与试液2.1硫代硫酸钠(AR)2.2无水碳酸钠(AR)2.3重铬酸钾(基准试剂)2.4碘化钾2.5稀硫酸2.6淀粉指示液3.配制3.1分子式：Na2S203·5H20分子量：248.193.2欲配浓度：24.82g→1000ml3.3操作：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20

3、g，加新沸过的冷水适量使溶解成湖南大拇指生物药业有限公司第3页共3页编号：WS-22-103-011000ml，摇匀，放置一个月后滤过。4.标定与复标4.1原理K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI1/2I2+Na2S2O3→1/2Na2S4O6+NaI4.2操作方法4.2.1取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞

4、；在暗处放置10min后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。4.2.2如需用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L、0.01mol/L、0.005mol/L或0.002mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。4.3计算硫代硫酸钠滴定液的浓度式中为基准重铬酸钾

5、的称取量(mg)；为基准物消耗滴定液的量(m1)；为空白消耗滴定液的量(m1)；49.03为与每lml的硫代硫酸钠滴定液(1.000mol/L)相当于以毫克表示的重铬酸钾的质量。4.4允许误差：为使标定的结果准确可靠，标定、复标均需3份或3份以上，标定或复标的相对平均偏差不超过0.1％，标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1％，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。湖南大拇指生物药业有限公司第3页共3页编号：WS-22-103-01相对平均偏差=4.5注意事项4.5.1配制本滴定液所用的水，必须经过煮

6、沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02％的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的PH值保持在9～10，以防止硫代硫酸钠的分解。4.5.2配制后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。4.5.3标定时，如照药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用的25ml滴定管进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.11～0.12g。4.5.4碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此在标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验

7、予以校正。4.5.5室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。5.贮存本滴定液密闭于不超过25℃的环境中贮存。贮存中如出现浑浊，即不得再供使用。6.有效期：1个月。