阿魏酸哌嗪检验操作规程

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1、中国3000万经理人首选培训网站阿魏酸哌嗪检验操作规程一、范围：本标准规定了阿魏酸哌嗪的检测方法和操作要求；适用于本公司阿魏酸哌嗪的质量检测。二、引用标准：（95）卫药字第016号三、质量指标：指标名称法定标准性状物理外观本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末熔点157~160℃鉴别（1）、（2）均应符合规定检查干燥失重≤0.5%炽灼残渣≤0.1%重金属≤10ppm含量≥99.0%（以干燥品计）四、试剂1、冰醋酸（AR级）2、高氯酸（AR级）五、仪器与用具1、紫外分光光度计2、高温炉3、熔点测定仪六、结构式：分子式及分子量CH=

2、CH-COO-中国3000万经理人首选培训网站H2N+N+H2OCH3C24H30N2O8474.51OH七、操作步骤1、性状1.1本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末，无臭，味微涩；本品在水中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶。1.2熔点：本品的溶点（见溶点测定操作规程）为157~160℃，熔融时同时分解。2、鉴别2.1取本品约0.1g加碳酸氢钠0.5g与水5ml使溶解，加铁氰化钾试液0.5ml与汞1滴，强振摇1分钟，放置约20分钟，即缓缓显红色。2.2取本品约30mg，置250ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀

3、，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含6ug的溶液。照分光光度法测定，在287±2nm与310±2nm的波长处有最大吸收，在254±2nm的波长处有最小吸收。3、检查3.1干燥失重：取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。3.2炽灼残渣：取本品1.0g，依法操作（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不地0.1%。3.3重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程第二法），含重金属不得过10ppm。4、含量测定：4.1原理：本品溶于冰醋酸后，加结晶紫指示液，用高氯

4、酸液滴定，生成高氯酸哌嗪和阿魏酸。微过量的高氯酸使结晶紫显蓝绿色为终点。为消除滴定误差，滴定结果用空白试验校正。反应式如下：CH=CH-COO-CH=CH-COO-H2N+N+H2+2HClO4→H2N+N+H2（ClO4）2中国3000万经理人首选培训网站OCH3OCH3OHOH4.2测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸30ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定到溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.73mg的C24H30N2

5、O8。4.3计算公式：F（V—VO）×0.02373C24H30N2O8%=————————————×100%Ms式中：F：滴定液的浓度换算值；滴定液的实测浓度（mol/L）F=———————————————滴定液的规定浓度（mol/L）W：理论片重（g）V：滴定所消耗高氯酸滴定液的体积（ml）；V0：空白试验所消耗高氯酸滴定液的体积（ml）；Ms：供试品的质量（g）中国3000万经理人首选培训网站