乳酸乙醇酸共聚物合成及其扩链反应研究

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1、乳酸一乙醇酸共聚物合成及其扩链反应研究摘要以L-乳酸(L．LA)和乙醇酸(GA)为原料通过直接熔融缩聚制备聚(L-孚L酸乙醇酸)(PLGA)，并将其分别与扩链剂4，4．二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和l，6一亚己基二异氰酸酯(HDI)进行熔融扩链反应，以进一步提高PLGA的分子量。采用粘度测试法、端基滴定法、激光光敖射法对共聚物的分子量进行表征，采用红外光谱(瓜)、核磁共振(H1NMR)、差示量热扫描仪(DSC)和热稳定性测试仪(TGA)对扩链反应前后聚合物的结构与性能进行研究。结果表明，采用MDI和HDI为扩链剂时，

2、均在相同的熔融扩链条件下(扩链时间为20rain，扩链温度为160℃，-NCO：一OH=4：1)，得到的PLGA具有最高的特性粘数，且分别为扩链前的2．05倍和2．82倍；通过端基滴定法测定共聚物的数均分子量可达50000，而通过激光光散射法测得共聚物的重均分子量可达51300。以不同摩尔比的L哥L酸(L．LA)和乙醇酸(GA)为原料制备的聚(L-乳酸一乙醇酸)(PLGA)与扩链剂4，4一二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)进行熔融扩链反应后，则发现，L．乳酸所占摩尔比的增加有利于扩链反应的发生。红外光谱测试表明，聚合物在熔

3、融共聚阶段有酯键形成，并在扩链过程中与异氰酸酯键发生反应；核磁共振谱表明，GA在PLGA共聚物中的组成比大于投料时组成比，说明在反应过程中，GA的反应活性大于LA；差式扫描量热仪测试结构表明，PLGA的玻璃化转变温度随着GA含量的增多而增加，且扩链后聚合物的玻璃化转变温度高于扩链前；热稳定性测试仪(TGA)测试结果表明，随着GA的增加，PLGA的热稳定性增加且扩链后聚合物的热稳定性高于扩链前。关键词：L一乳酸；乙醇酸；直接熔融共聚；聚乳酸一乙醇酸；扩链反应StudyonLacticacid—glycolicacidco

4、polymeranditsextendedchainreactionABSTRACTInthisthesis，thePLGAweresynthesizedviadirectmeltco-polycondensation，byusingL-lacticacid(L-LA)andglycolicacid(GA)嬲staringmaterials．Atthesametime，the4，4-diphenylmethanediisocyanate(MDI)orhexamethylenediisocyanate(HDI)WaSus

5、edasachainextensionagenttoincreasethemolecularweightofpolymer,whichthechainextensionreactionofPLGAWascarriedoutinmeltstate．Themolecularweightofcopolymerswereidentifiedthroughviscositytest，end-grouptitrationandlaserlightscatteringmethod．Referencetothestructureand

6、propertiesofpolymers，whichWascharacterizedwithFT—IR,1H-NMR,DSCand乃Gtneresultsindicatedthat，theintrinsicviscosity(In])ofPLGAWaSdoubledormore(2．05and2．82times，respectively)inthesamecondition(-NCO／-OH=4：l(molratio)；time：20min；temperature：160。C)whenusedMDIorHDI勰chai

7、nextensionagent．Inaddition,atthesame鲫ldi咖，anumber-averagemolecularweightbyend—grouptitrationcopolymerisuptoof50，000，andbylaSerlightscatteringmethodtheweightaveragemolacularwe=igthofcopolymercouldreach51300．Italsocanbefoundthat，thePLGAwhichWaSusingL-lacticacid(L—

8、LA)andglycolicacid(GA)嬲statingmaterials，andsynthesizedviadirectmeltco-polycondensationwithdifferentmolarfeedratio，inthechainextensionreactedwith4，4-diphenylmethanedii