熔融法合成乳酸预聚物及其扩链研究

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1、熔融法合成乳酸预聚物及其扩链研究摘要本文首先对聚乳酸的合成及其扩链研究，聚乳酸的性质，聚乳酸的应用以及聚乳酸的改性研究进行了综述。详细研究了直接熔融缩聚法合成乳酸预聚物的反应条件。探索了反应时间、反应温度、催化剂用量对乳酸预聚物分子量的影响，得出最佳的合成条件。当反应体系真空度为100Pa、反应时间为10h、反应温度为17032、辛酸亚锡催化剂用量为1wt％时，制锝乳酸预聚物分子量最大(Mv=10344)。利用直接熔融缩聚的方法，在L-乳酸中添加少量的Z,--醇，得到端羟基乳酸预聚物。利用IPDI对聚乙二醇进行封端，得到端异氰酸酯基聚乙二

2、醇。将端羟基乳酸预聚物与端异氰酸酯基聚7,--醇共聚，从而达到对乳酸预聚物进行扩链的效果。并且，研究了各反应条件对共聚反应的影响。当催化剂用量为O．2wt％，反应温度为15032，反应时间为20min时，聚乳酸粘均分子量由9860提高到42865。利用直接熔融缩聚的方法，加入一定量的丁二酸酐对乳酸预聚物进行羧基封端，得到羧基封端乳酸预聚物。然后，利用环氧树脂E一44(DGEBA)对羧基封端乳酸预聚物进行扩链。并且，系统研究了各反应条件对扩链反应的影响。当TBAB催化剂用量为1wt％，反应温度为15032，反应时间为30min，PLLA与D

3、GEBA的tool比为l：l时，PLLA／DGEBA共聚物的凝胶含量基本为0。其粘均分子量由10740提高到87900，扩链效果明显。另外，本文系统研究并合成了一种低分子量的双官能度环氧树脂。并且利用其对端羧基乳酸预聚物进行了成功的扩链。当TBAB催化剂用量为1wt％，反应温度为15032，反应时间为30min，自制环氧树脂与端羧基乳酸预聚物的mol比为1：1时，聚乳酸的粘均分子量由10340提高到33600。本文采用了FTIR、DSC、SEM等测试方法对乳酸预聚物及其共聚物进行了相应的表征。关键词：聚乳酸熔融缩聚端羧基乳酸预聚物扩链共聚

4、物ⅣResearchonsynthesisoflacticacidprepolymerbymeltpOlycondensatioⅡandItschainextensionABSTRACTInthisthesis，thesynthesisofPolylaeticacidanditschainextension，thepropertiesofPLA，theapplicationsofPLAandthemodificationofPLAwerereviewed．Westudiedthereactionconditionofsynthesisof

5、lacticacidprepolymerbymeltpolycondensationindetail．Weprobedintotheeffectofreactiontime，reactiontemperatureandcatalystcontentonthemolecularwei【ghtoflacticacidprepolymer，andgottheoptimalreacioncondition．Theviscosityaveragemolecularweightoflacticacidprepolymerreached10344whe

6、ndegreeofvacuum，reactiontime，reactiontemperature，andSn(Otc2)contentis100Pa，10h，170℃，1wt％，respectively．HydroxylterminatedlacticacidprepolymerwassynthesizedbymeltpolycondensationofL．1acticacidaddedalittleofethyleneglyc01．Wefirstsynthesizedtelechelicpoly(ethyleneglyc01)(PEG)

7、byreactingPEGwithisophoronediisocyanate(IPDI)，thenpreparedPLLA／PEGmultibloekcopolymersbycouplingreactionsbetweenPEGtelechelicoligomerandhydroxylterminatedlacticacidprepolymer．What’smore，Weprobedintotheeffectofvariousreactionconditionsonthechainextensionreaction．Theviscosi

8、tyaveragemolecularweightofPLLAimprovedfrom9860to42865whencatalystcontent，reactionteperature，andr