氧化锌基纳米材料的冷冻辅助合成及表征

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时间:2019-02-06

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1、摘要纳米ZnO的宽带隙(大于3.2eV)、高激子束缚能(60meV)、低阈值电压使它成为紫外激光器和真空荧光显示场发射显示中最有希望的候选材料。在过去的几十年内关于纳米尺度上各种形态的ZnO的光学特性已有广泛、深入的研究。冷冻干燥作为一种特殊的干燥技术,其干燥的产物具有粉末尺寸细小、形状规则、分布均匀、团聚少等优点,近年来在化学合成领域应用广泛。本论文采用沉淀法,并结合冷冻干燥和普通干燥两种方式对前驱体进行干燥,再以不同的温度焙烧得到最终产物纳米ZnO。利用X.射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM

2、)等手段,考察了不同干燥方法和焙烧温度对纳米ZnO结构和性能的影响,探讨了冷冻干燥法的合成机理。XRD、TEM结果表明,所合成的产物都为六方纤锌矿结构的纳米ZnO,冷冻干燥在一定程度上可以减少产物的团聚。论文还研究了产物ZnO的紫外.可见光光谱(UV-vis)矛H光致发光谱(PL)。采用冷冻干燥结合沉淀法合成了Sn/Zn摩尔比为l:2、1:1$112:1的Sn02/ZnO纳米材料。考察了不同焙烧温度和SI圪n摩尔比对产物物相以及晶粒尺寸的影响。研究了Sn02/ZnO纳米材料的紫外.可见光吸收性能,所合成的Sn02/

3、ZnO纳米材料的禁带宽度比纯ZnO的小。采用醋酸锌和醋酸钴为原料以冷冻干燥辅助沉淀法合成了Co:ZnO宝fl米材料。当Co掺杂量小于6m01%时,Co的掺杂不会带来第二物相,ZnO整体上仍维持六方纤锌矿结构。考察了不同Co掺杂量对产物晶粒尺寸以及禁带宽度的影响。随着Co掺杂浓度的增大,产物禁带宽度减小。关键词:纳米材料,氧化锌,氧化锡,冷冻干燥,沉淀法ABSTRACTNanosizedZnOwithwidebandgap(>3.2eV),highexcitonboundengry(60meV)andlowthres

4、holdvaluevoltage,whichmakesitthemostattractingmaterialinthefollowingfieldsofUVlaserandvacuumfluorescentdisplayfield.Inthepastseveraldecades,theopticalpropertiesofnanoscaleZnOhavealreadybeenresearcheddeeplyandextensively.Asaspecialdryingmethod,freezedryingtechn

5、iquepossesestheabilitytosynthesizemulticomponentpolycrystallinepowderswithcontrolledcharacteristicsandlessagglomeration.PrecipitationmethodwasadoptedinthispapeLtheprecursorwasdriedusingfreezedryingandcommondrying,ZnOnanopowderwasobtainedbycalciningtheprecursor

6、atdifferenttemperature(400。C一600。C).TheproductwascharacterizedthroughX—Raydiffraction(XRD)andFouriertransformationinfraredray(FT-IR)techniquesandSOon.Theresultsindicatedthat:allproductsarehexagonalwurtzitestructure,freezedryingsynthesiscanleadtolessagglomerati

7、onofproduct.Furthermore,wealsostudiedtheUltralviolet—visible(UV-vis)spectraandPhotoluminescence(PL)spectraofproductsatroomtemperature.’~⋯FreezedryingprocesswasemployedtoprepareSnO//ZnOnanomaterialswiththemolarratioofSn/Zn=0.5,1and2.Thephaseandcrystalsizeofthea

8、s—preparednanomaterialwouldchangewithdifferentthermaltemperatureandSn/Znmolarratio.TheUV—visspectrasofproductshavebeeninvestigated,thebandgapenergyofSn02/ZnOnanomaterialsaresmaller

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