溶胶凝胶法制备lifepolt4gtc复合正极材料工艺研究

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1、浙江大学硕二L学位论文溶胶凝胶法制备LiFePO√c复合正极材料工艺研究摘要橄榄石型“FeP04因其廉价、无毒、循环性能优良、安全性能突出等优点被认为是可取代昂贵、有毒性的LiC002，成为最具开发和应用潜力的新一代锂离子电池正极材料。LiFePO。的电导率低，高倍率充放电性能较差是制约其商业化的瓶颈。本文在综述了国内外锂离子电池LiFeP04正极材料的研究进展的基础上，以提高其电化学性能为主要目的，采用溶胶一凝胶法合成了LiFeP04／C复合材料，利用xRD、sEM、TEM等技术对产物的微观结构和形貌进行了分析，并采用恒流充放

2、电、循环伏安(Cv)和电化学阻抗谱(EIS)技术测试其电化学性能。重点研究了不同合成温度、不同合成时间、不同反应气氛等合成工艺条件对“FePO。／c基复合材料的组织结构和电化学性能的影响，对分别以乙二醇、柠檬酸、聚丙烯为碳源前驱体两步烧结制备LiFeP04／C的性能进行了对比讨论。以Fe3+化合物作铁源和乙二醇作导电剂碳源，采用溶胶凝胶法～步烧结制备LiFeP04，C，研究了不同合成温度(600一850℃)对LiFeP04复合材料的组织结构和电化学性能的影响。结果发现，高温有利于LiFeP04晶体生长完好，结晶度增加，但温度过高

3、又导致“FeP04颗粒聚集长大。对LiFeP04正极而言，颗粒尺寸越小，结晶越完好，越有利于改善其电化学性能。在本文研究的温度范围内，700℃是合成同时具有较高结晶度和较小颗粒尺寸(300nm左右)的LiFeP04粉体的最佳烧结温度，但材料电化学性能不理想，碳含量为0．1Ⅲ％，过少的碳含量导致放电比容量仅有86．4mA11／g。而换用柠檬酸作导电剂碳源，合成材料碳含量为2．6、vt％，碳含量的增加改善了其电化学性能。以Fe”化合物和柠檬酸作铁源和导电剂碳源，溶胶凝胶法两步烧结制备LiFePO。／c，在7000C的烧结温度下，研究

4、了2．5h．10h的不同烧结时间对合成LiFeP04，C组织结构和电化学性能的影响。结果表明，使用二价铁源合成的样品具有较好的电化学性能。不同烧结时间对碳包覆LiFeP04产物的形貌和电化学性能有一定影响。烧结时间越长，材料的高倍率放电性能越好。但烧结时间过长将导致产物颗粒长大，影响到其可逆放电比容量。烧结10h得到的产物具有12．4Ⅲ％的高含碳量，从而使LiFeP04／c具有良好的综合电化学性能。碳含量的增加有效提高了材料的电导率，改善了其电化学性能，在含碳量为《2．4州生i时，可逆放电比容量达138．3mAh鹰。电化学阻抗谱

5、对比说明经过loh合成产物的总阻抗明显小于经过2．5h和24h合成产物的总阻抗。研究了不同反应气氛，对合成LiFeP04产物的形貌和电化学性能的影响。研究发现，随着氢含量的增加，材料的可逆放电容量逐渐减小，氢气含量为20％时，合成产物杂相多，可逆比容量低，高倍率性能差。5％氢气气氛为最佳气氛。浙江大学硕士学位论文溶胶凝歧法制备LiFePO√c复合正极材料工艺研究研究比较了柠檬酸、聚丙烯和乙二醇三种不同导电剂碳源对合成“FePO。／C产物微观结构和电化学性能的影响。研究发现这三种碳源合成的样品都有较好的循环稳定性，但聚丙烯和乙二醇

6、样品极化比较严重，电化学动力性能差，高倍率性能不理想。以柠檬酸为碳源前驱体制备得到的材料具有最佳的综合电化学性能。关键词：锂离子电池、复合正极材料、磷酸亚铁锂、碳包覆、溶胶凝胶法、烧结、电化学性能浙江大学硕=b学位论文浒胶凝胶法制备LiFePO√c复合正极材料：[艺研究AbStraCt0liVine—strllcturedLiFeP04，duetoitsadVantagessuchasinexpensiVe，nontoxjc，goodcycleelectrochemicalpropeniesaIldenvimllIIlental

7、ly衔endly'isconsideredasapromisingcathodematerialfor1ithium-ionbatteriesinplaceofLiC002，whichisexpensiveandtoxic．However，“suf诧rS矗om】owconductivitya11dpoorrateperfomlance，w

8、1ichpreVents“f如mcommercialuse．Inthjsp印er，therecentdevelopmentsonLiFeP04wewre“ewed．Intheaimsofimp

9、rovingtheelectrochemicalpmpertiesofLiFeP04asacamodemate^a1．Carbon-coatedLiFeP04composite(LiFeP04／C)catllodematerialsweresynthesized