多聚甲醛的制备及聚合度测定

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1、科学·创新·振兴热气体从流化床中夹带的细粉在旋风分离器中捕集，细粉约占干品总量的0．8％一1％，袋滤器中仅微量。争取减少尾粉量，旋风分离器中捕集的细粉可直接并人流化床出口混合出料或单独收集。4．6溶媒回收冷凝的溶媒因一部分附着在冷凝器壁，未能准确计量。连续生产中预计回收率可达95％以上。回收率的高低取决于系统的密封。4．7循环气体净化处理循环气体从流化床排出后先经旋风分离器除去微粉再经袋滤器净化，滤布选用双面压光超细针刺毡，可截获中粒径0．2um以上的粒子。工业化生产时考虑再加装空气过滤器(30万级以上

2、)。48设备清洗(1)设计时尽量作成圆角，减少死角，避免物料积存。(2)进料口和星型旋转阀要能够清洗，我们考虑把星型阀外侧端盖作成快开式，阀芯可抽出，方便内部清洗。(3)流化床的分布板可抽出以便内部清洗。(4)流化床体内避免螺钉连接，溢料板作成便拆式，可移出清洗。(5)旋风分离器排料方式可调节，可与流化床出料口连接混合出料，也可单独排料。(6)冷凝器的设计要考虑清洗方式，尽可能做到在线清洗。4．9氮气来源采用膜分离制氦技术，含量96％，氮气每立方米成本仅0。4元。5应用前景闭路循环流态化干燥具有连续密闭

3、、可回收溶媒、无环境污染、易实现自动控制等特点，目前国内医药界尚无应用，化工行业仅用于间歇操作。由于国内某些药品生产已向规模化发展，生产方式从小批间歇向密闭连续性发展并逐步实现自动控制。闭路循环干燥方法是发展方向并将推广应用。参考文献[1]潘永康等．现代干燥技术．北京：化学工业出版社，1998．[2]翁颐庆．闭路循环干燥器的开发及应用．全国干燥技术交流会议文集，1995．作者簿介：史曩锋，男。1944年8其31日出生，大学学历，1968年毕业于辽宁教育学院，现于东北书j药总厂研究院工业化所，高级工程师，

4、全国干爆设备标准化技术委员会委员，多年从事干燥新技术推广、干燥试验研宛及设备研制，曾获干燥设备专利，在历届全国干燥技术交流会及([45-'r-装备技术》、《通用机械》、《化工设备与防腐蚀》等杂志发表多篇论文．多聚甲醛的制备及聚合度测定杨瑞芹肖林久崔天放+宁志高孙冲(沈阳化工学院)摘要：多聚甲醛是孛j取合成材鹰、黏舍荆、晗草瓤等的重要原辨。本文主要研究温度、催化荆、甲醛浓度、甲醛溶液(37％)解聚时问等因素对多聚甲醛聚合度的影响，比较快速剐定法、亚硫酸钠法和碘量法刹定多聚甲醛聚合度，结果快速测定法最佳。关

5、键词：低聚舍度多聚甲醛聚合度制备测定多聚甲醛是制取合成树脂、黏合荆、除草剂等的的重要原料。多聚甲醛是甲醛水溶液经脱水缩聚形成的产物，按国际分类标准可将多聚甲醛分为两类：一类是聚合度为2～8，甲醛含量为77％一93％，称为科学·创新·振兴低聚合度多聚甲醛；另一类是聚合度大于8，甲醛含量高于93％，称为多聚甲醛(固体甲醛)。固体甲醛较低聚合度多聚甲醛解聚难度大，解聚率低，作合成原料反应效果差。低聚合度多聚甲醛具有纯度高、水溶性好、解聚完全、产品疏松、颗粒均匀等特点。它解决了工业甲醛包装要求高、储存稳定性差、

6、运输不便等弊病，是工业甲醛极好的替代品，被誉为理想的纯甲醛源。本文对多聚甲醛的制备条件进行系统研究，同时对聚合度的测定方法进行对比、研究。采用快速测定法、亚硫酸钠法和碘量法测定多聚甲醛聚合度”。o。1实验部分11主要原料及设备福尔马秫溶液(工业品)NaOH、浓H。SO。过氧化氢、三乙胺、无水碳酸钠(化学纯)邻苯二甲酸氢钾、溴百里酚蓝、甲基橙、酚酞、可溶性淀粉、硫代硫酸钠(分析纯)。电子天平(BS210S)、增力电动搅拌机(JB50一D型)、集热式恒温加热磁力搅拌器(DF～101S)、恒温真空干燥箱(DZ

7、F一6020型)、循环水式多用真空泵(SHB一ⅢA)、X一4显微熔点测定仪。1．2反应原理理论上酸及碱性试剂均可作为制备多聚甲醛的催化剂，由于胺类催化剂制备产物性能较好，所以本实验选择胺类作催化剂。以三乙胺为催化剂，反应如下：生成离子对(C2H5)3NH+H20—一(C2H5)3NH+OH。链引发(C2H5)3NH+OH一+HCHO—一H0cH2(C2H5)3NH+链增长HCHO+HO(CH20)nCH20一(C2H5)3NH+—+H0(CH20)n，CH20(C2Hs)3BH一链转移HO(cH：O)。

8、+1CH20一(CzH5)3BH+—，HO(CH20)nCH20H+(C2Hs)3NH+OCH3一再引发(C2H5)3NH+OH++HCHO—c如OCH20一(C2H5)3NH+1．3实验步骤在装有搅拌器的干燥三口瓶中加入50mL福尔马林溶液(37％)，然后加入几滴三乙胺，将三El瓶放人集热式恒温加热磁力搅拌器中，搅拌并控制在一定温度，回流反应4小时。将反应产物置人250mL圆底烧瓶中，控制反应温度50'(3，进行减压蒸馏。当溶液变为白色黏