尼龙6纳米siolt2gt复合材料的制备、结构及性能研究

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1、摘要本文采用熔融共混和原位开环聚合两种方法制备了尼龙6／纳米si02复合材料。前者用双螺杆挤出机，以工业级尼龙6切片为原料制备了含经表面处理和未表面处理的纳米Si02为2．5wto／o的尼龙6，纳米Si02复合材料；后者以己内酰胺为单体，水为开环剂，6一氨基己酸为催化剂，原位开环聚合制备了尼龙6，纳米si02复合材料，从分子量角度基本达到成纤聚合物的要求。用硅烷偶联剂KH一550作为纳米Si02的表面处理剂对纳米Si02进行表面处理，并用扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)、红外光谱(FT-IR)分析及沉降分析等手段对纳米Si02表面改性效果进行了研究，结果表明：经KH--550

2、表面处理后纳米si02的分散效果增强。用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、差示扫描量热(DSC)、偏光显微镜(POM)、X射线衍射(x-Ray)、热重分析(TG)、动态力学分析(DMA)以显微高温静动态试验机等对尼龙6，纳米Si02复合材料的结构与性能进行了研究。研究中发现，改性后的纳米Si02在尼龙6基体中的分散效果较好，随着用量的增多，纳米Si02部分团聚；纳米Si02的加入，提高了结晶速率却降低了尼龙6的热结晶温度和结晶度。加入纳米Si02后，球晶的尺寸变小，数量增多。经170℃退火后复合材料的x射线衍射结果表明，复合材料的晶型由纯尼龙6的a型转换为Y型：熔融共

3、混制备的复合材料的热稳定性增强，而原位聚合法制备的复合材料受制备方法的影响，热稳定性没有明显的变化。采用动态力学(DMA)方法进一步研究的结果显示，纳米Si02的加入提高了复合材料的储能模量，且提高量随纳米Si02的加入量增大，聚合物的Tg向低温方向移动。复合材料在显微高温静动态试验机上进行室温静态拉伸结果表明，尼龙6／纳米Si02复合材料的破坏基本上基于银纹理论和空化理论：纳米Si02粒子作为应力集中物引发与基体问的大量银纹，吸收大量能量，同时银纹间应力场相互干扰，降低了银纹端应力，阻碍了银纹的发展。当外应力场很大时，三轴应力使粒子周围引起空化，同样能吸收大量能量，阻碍材料的破坏。关

4、键词：熔融共混；原位聚合：尼龙6；纳米二氧化硅；复合材料；动态力学分析；拉伸破坏ABSTRACTNylon6／nanosilicacompositeswerepreparedbytwomethods：melt-·blendingandin—situring—openingpolymerization．Theformerwereproducedbytwo-screwextruderfromindustrynylon6slicesandthecontentofnanosilicaincludingsurfacetreatedanduntreatedseparatelywas2．5wt％；t

5、helatterweresysthesisedbyring—openingpolymerizationwhichusing￡一caprolactamasmonomer，waterasring—openingagent，and6-aminocaproicacidascatalyzer．ThenanosilicawastreatedbysilianecouplingagentKH一550，thenresearchedbyScanningElectronicMicroscope(SEM)，Thermogravimetricanalysis(TG)，Fourier-transforminfra

6、redspectroscopy(FT-IR)andsedimentation．TheresultsshowedthatthesurfacemodificationofnanosilicabyK／-／一550waseffectual．Themeasures，suchasSEM，TransmissionElectronMicroscope(TEM)，DifferentialScanningCalorimetry(DSC)，PolarizingOpticalMieroscope(POM)，X-Raydiffraction，TQDynamicmechanicsanalysis(DMA)andt

7、hemicro—high-temperaturestaticanddynamicstatetestingmachinewereusedforresearchingthestructureandthepropertiesofnylon6／nanosilicacomposites．ItWaSfoundthatthenanosilicadispersedwellinsidenylon6matrixafterbeingsurface—treatedby