低磷化学镀镍磷合金新工艺

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1、低磷化学镀镍磷合金新工艺葛圣松，邵谦，杨玉香，于美琼，关海滨(山东科技大学化学与环境工程学院，山东青岛266510)摘要：本文通过正交实验及单因素实验，研究了在弱碱近中性条件下以次亚磷酸钠为还原剂、氨—硫酸铵为缓冲体系，并有复合添加剂存在的低磷化学镀镍磷合金新工艺．按此工艺施镀，所得镀层外观平整、光亮，镀速为12．2pm／h，用扫描电子显微镜(JXA-840)测定镀层含磷量3．95jl，为低磷镀层。一关键词：化学镀，低磷，近中性NovelTechnologyofEleetrolessPlatingNi-PAlloywi

2、thLowPhosphorusGEShengsong，SHAOQian，YANGYuxiang，YUMeiqiong，GuanHaibin(ShandongUniversityofScienceandTechnology,Jinan，250031)Abstract：Bymeansofcross．experimentsandsingletests，anoveltechniqueofnearneutralelectrolessplatingNi—Palloywithlowphosphoruscontentisstudied

3、inthepresenceofcompositeadditiveswithsodiumhypophosphite2LSreducingagentandammonia-ammoniasulfate2LSbufferingagent．Undertheseconditionstheobtaineddepositsalesmoothandbright．Thedepositingspeedofthebathis12．21am／handthephosphoruscontentdeterminedbyscanningelectron

4、microscope(JXA·840)inthedepositalloyis3．95％whichisbelongtolowphosphorusNi—Pdeposits．Keywords：electrolessplating：lowphosphoruscontent；nearneutral1前言化学镀镍磷合金具有耐蚀、耐磨和硬度高等优点，已成为金属表面处理领域中一个新的增长点Itl。化学镀镍液按镀层中磷含量高低可分为高磷(大于11％)、中磷(6％～lO％)、低磷(O．5％巧％)三大类。低磷镀层具有优良的导电性、可焊性、耐

5、磨性、高硬度、高磁性和耐碱腐蚀等优点，适用于要求耐磨而又不能经受高温热处理的材料(如铝及合金)，可用来代替硬铬镀层；因其导电性、可焊性好，又可用来代替Ni．B合金镀层121131，因此，低磷化学镀镍越来越受到人们的重视．目前较成熟的用于工业生产的化学镀镍磷合金镀液主要是中磷，有关低磷化学镀镍磷合金的报道却不多。本文通过正交实验及单因素实验研究了在弱碱近中性条件下以次亚磷酸钠为还原剂、氨．硫酸铵为缓冲体系、并有复合添加剂存在的低磷化学镀镍磷合金新工艺。2实验部分2．1试剂和仪器试剂：硫酸镍、次亚磷酸钠、乳酸、醋酸钠、硫酸

6、铵、氨水、氢氧化钠、盐酸、碳酸钠(以上药品均为工业级)。仪器：双列四孔电热恒温水浴锅HH．S21．4；数显千分尺；扫描电子显微镜(JXA一840)。2．2工艺流程59其中除油液、酸蚀液配方分别为：除油液：氢氧化钠30g，L，磷酸钠40g，L，碳酸钠40g／L，金属清洗剂适量。酸蚀液：1：1(v．V)HCI2．3测试方法2．3．1镀速测定用电子天平称量施镀前后镀件的重量，由重量差及镀件面积求出合金镀层的沉积速度；或用标准板施镀，然后用数显千分尺测量厚度。2．3．2镀层中磷含量的测定化学滴定法：根据不锈钢上镀层附着力差的特

7、点，用不锈钢片进行施镀，然后将镀层从不锈钢片上剥下，称重后溶解于1：1硝酸中，用EDTA滴定法测定镀层的镍含量Ni％，则镀层中磷的含量为：P％=l—Ni％仪器法：用扫描电子显微镜(JXA．840)测定镀层组成。2．3低磷化学镀镍的初步工艺及正交实验设计通过实验确定了镀层中含磷较低的化学镀Ni．P合金的初步工艺如下：硫酸镍30g．dmd次亚磷酸钠20g．dm4乳酸20ml·dm"3醋酸钠309．dmdpH7．2(用氨水调节)温度80℃在初步实验的基础上，为了对实验条件进行优化，先固定硫酸镍和乳酸的量，选次亚磷酸钠、醋酸钠

8、的用量、pH值和温度四因素，按四因素三水平进行正交实验，实验因素及水平如表1所示。表1试验因素及水平表■N：123因素——＼A(次亚磷酸钠的量g．dm。3)152025B(醋酸钠的量g-dm。)353025C(pH)7．O7．58．OD(温度℃)7075803结果与讨论3．1正交实验结果与讨论按L934正交试验表设计实验，结果如表