一种包夹硅球型大内径整体柱制备及评价

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1、一

2、』I／llllllllll／lllllllllllllllllllllrllllll＼1890939本人承诺：所呈交的学位论文是本人在导师指导下所取得的研究成果。论文中除特别加以标注和致谢的地方外，不包含他人和其他机构已经撰写或发表过的研究成果，其他同志的研究成果对本人的启示和所提供的帮助，均已在论文中做了明确的声明并表示谢意。学位论文作者签名：学位论文版权的使用授权书本学位论文作者完全了解辽宁师范大学有关保留、使用学位论文的规定，及学校有权保留并向国家有关部门或机构送交复印件或磁盘，允许论文被查阅和借阅。本文授权辽

3、宁师范大学，可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库并进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文，并且本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。保密的学位论文在解密后使用本授权书。涔龟气云口签名日期：必／／年r月；D13毛细管微柱液相色谱(Ix-LC)是近年来发展起来的一种高效、快速的微分离技术，它具有制备简单、样品消耗低、环境污染小等诸多优点，因此在分离分析领域中得到越来越广泛的应用。整体柱通常可分为有机整体柱、无机整体柱和有机．无机混合型整体柱三类。其中有机聚合物整体柱由于具有制备方法简单，适

4、用的pH值范围宽，可通过调整聚合混合液组成和聚合反应条件方便地控制固定相的孔结构等诸多优点而成为微柱液相色谱法研究的热点之一。然而，有机整体固定相在有机溶剂中存在一定的溶胀性，会使固定相的机械稳定性受到不良影响，尤其对大内径整体柱，这种影响更为严重，甚至会使固定相从毛细管内壁上脱落。因此，到目前为止有关有机整体柱的制备研究几乎都集中在小内径柱上，有关大内径整体柱的制备研究甚少。虽然小内径毛细管整体柱具有较好的分离性能，但在定量分析中存在样品容量小，检出限差等缺点，大内径毛细管整体柱可以弥补上述小内径整体柱的不足。本研究首

5、次在内径为530岫石英毛细管中制备了一种包夹硅胶微球型有机整体柱。制备的主要过程包括：硅球填充、毛细管内壁及硅球表面预烯基化处理、利用功能单体对硅球进行原位有机聚合物包夹等步骤。对所制备毛细管整体柱固定相的微观结构、抗压性、溶胀性、柱效、检出限等性能因素进行了评价。结果表明，该整体柱不仅硅球分布均匀、孔径分布范围窄、耐压性强、柱效高、液相传质速度快、有极强的抗溶胀能力，而且有效降低了测定样品的检出限。本文同时利用该包夹硅球型大内径毛细管整体柱实际分析测定了滴眼液中氧氟沙星的含量，获得满意的结果。关键词：大内径；整体柱；包

6、夹硅球固定相●一种包夹硅球型大内径整体柱的制备及评价PreparationandEvaluationofaPolymer-BasedMonolithicMicro．ColumnwithSilica—MicrospheresEntrappedAbstractMicro-columnliquidcllromatoffaphy(肛一LC)hasbeendevelopedrapidlyinrecentyearsasahighe伍cientandfastseparationtechniquebecauseofitsmanyadva

7、ntagesincludingsimplepreparationofthecolumns，lOWsampleconsumptionandlCSSenvironmentalpollution．Therearethreemajortypesofmonoliths：organicmonolithiccolumns，inorganicmonolithiccolumnsandorganic—inorganichybridmonolithiccolumns．Comparedtoitscounterparts，organicmonol

8、ithshaveadditionaladvantagesincludingwideusablepHrangeandeasetocontroltheporestructurebyadjustingcompositionofpolymerizationmixture，andthusreceivedmoreattentioninp—LC．However,organicmonolithsoftenswellorshrinkinsomemobilephases，thusleadingtodegradedc：11romato缪apm

9、cperformancesandpoormechanicalstability．TIliSeffectiSmoreseriousforlargediametermonolithiccolumnsande^centhemonolithscrackofffromtheinnerwallsofthecapillaries．