毫米内径电色谱整体柱的制备及其性能分析

《毫米内径电色谱整体柱的制备及其性能分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中国科学技术大学博士论文中文摘要毫米内径电色谱整体柱的制备及其性能研究本论文在综述和分析毛细管电色谱技术和研究进展的基础上，认识到：现有毛细管电色谱一般采用50～100岬石英毛细管填充分离柱，虽然能使热效应引起的柱效下降大大减小，获得了很高的分离效率，但细小的分离柱内径同时也带来了一些诸如柱容小、浓度检出限差等缺点。为了保持细口径毛细管电色谱的优点，又能弥补其不足，本论文提出了毫米内径石英管电色谱分离的设想，系统探索了毫米量级内径的整体柱在电色谱分离分析中应用的可行性。论文主要通过采用填充石英砂和掺混微米级二氧化硅颗粒的硅酸钾．甲酰胺的溶胶．凝胶方法制备了多种毫米内径的整体柱并用

2、于电色谱分离，初步实现了与高效液相色谱分离效率相近，但装置简单的毫米内径电色谱分析系统。1，首先探索了在柱内填充直径150um左右石英砂颗粒的方法来克服由于直径增大而造成的柱内热效应增大的影响，取得了很好的效果，成功实现了在2．7mm内径石英管中进行电色谱分离。改进了充石英砂整体柱制备过程中的干燥方法，采用真空干燥，提高了填充石英砂整体柱的质量。应用溶胶-凝胶法制备了正、反相填充石英砂电色谱整体柱，使分离的重现性和分离效率均得到了提高。2，为了提高整体柱的比表面积，提出使用亚微米至微米级的二氧化硅球形颗粒填充整体柱方法。首先，合成粒径相对较小的si02颗粒，然后，将体积与第一次制

3、备时相同的正硅酸四乙脂(TE0s)和相应量的H20快速加入溶液里合成粒径较大的Si02颗粒。运用这种快速、多次添加法，成功获得了粒径在200～1200nrn且粒径分布均匀的亚微米和微米量级Si02球形颗粒。与其他人的制备方法相比较，该法具有合成的si02颗粒粒径可调节范围宽、合成速度快等优点。3，将合成二氧化硅球形颗粒填充入硅酸钾-甲酰胺溶液中制备填充si02颗粒型整体柱。使用蒸汽浴进行热处理，有效地解决了整体柱在石英管内的收缩、开裂现象。优化发展出了三种不同的制备程序方法：(1)利用蒸汽浴热处理法制备填充Si02颗粒整体柱；(2)将Si02颗粒部分溶解后的蒸汽浴热处理法制备整体

4、柱：(3)用少量甲酰胺一硅酸钾溶液固定的填充si02颗粒固定相整体柱。成功合中国科学技术大学博士论文中文摘要成了三种结构新颖的填充型整体柱，与非填充si02干凝胶整体柱相比，比表面积有了较大提高，孔结构更加均匀有序。将这三种整体柱用于电色谱分离均取得了较好的分离效率和分离重现性。n中国科学技术大学博士论文英文摘要PreparationandcharacterizationOfElectrOchromatOgraphicMonolithicColumnwithSeveralMmimetersInnerDiameterAbstractOnmebasisoftlleprincipleo

5、fc印i11aryelectrocllromatography(CEC)and血edevelopmentonmisresearchfield，werecogIlizedthatt11eCECtecgniquescangethighseparatione伍ciencybydecreasingtlleJouleheate任bctons锄plebroadeIlingusing50to100Uminnerdianletcrpackedtubeasseparationcolu舢，italsobringsadisadvantagessuchaslimiteds锄pleloadabilitya

6、ndrestricte(iconcen仃ationdetectabilityetc．Sowebroughtforwardanideatocanyoutt11eeIec仃octIromato掣aphyseparationbyusingmonoIittliccoluIIlIls谢thseVeralmillimetersinnerdi锄eteLSeveraltypesofmillimetersi衄erdiametermonolithiccolumnswereprepared谢th也etechniqueofn11ingl50蝉lgranIll撕tyquanzsandorSi02讲lnic

7、les谢tht11edi黝eteffbmsubmicrometertomicrometer‘jnt0t11ef0Hn眦ide．Dotassiumsilicatesol“on．Thesemonolimiccol眦nswereusedforelec仃ochmmatogmphicseparationandnearlythes锄eseparationemciencyasi11hi曲perfb衄ance1iquidc11romatography(HPLC)wasobtained．But恤e