高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时测定粮食中13种真菌毒素

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1、山东农业大学硕士学位论文高效液相色谱--四级杆--飞行时间质谱法同时测定粮食中13种真菌毒素姓名：郑翠梅申请学位级别：硕士专业：植物病理学指导教师：张广民20120620山东农业人学硕士学位论文中文摘要真菌毒素是一类由丝状真菌在适宜的环境条件下产生的次级有毒代谢产物，是粮食中有害物质的重要来源之一，严重威胁公众健康、食品安全和经济发展。目前已确认化学结构的真菌毒素有400多种，这些毒素被归类为比合成污染物、植物毒素、食品添加剂或农药残留更重要的食源性风险因子，其中对人体健康危害大的真菌毒素有十几种，多种真菌毒素污染谷物具有普遍性。为了全面了解粮食中真菌毒素的污染状况，

2、为粮食质量安全的监管和真菌毒素摄入进行风险评估提供可靠的数据，需要开发多组分真菌毒素同时检测技术平台。本研究应用固相萃取技术结合液相色谱一四级杆一飞行时间质谱技术，采用一步提取，两步净化，建立了小麦和玉米中单端孢霉烯族毒素、黄曲霉毒素、伏马毒素、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮等5类13种重要真菌毒素的快速筛查和确证检测方法。样品用乙腈一水一乙酸(84：15：1，体积比)混合溶剂提取后，再经Mycos印226多功能净化柱和强阴离子交换柱净化，然后采用液质联用仪进行分析。建立了13种真菌毒素的一级和二级精确质量数据库，能够实现对质谱检测结果的自动筛查和确证分析。在电喷雾正离子

3、模式下，以保留时间和化合物精确分子离子质量对真菌毒素进行识别，以lOppm为提取离子窗口进行定量。结果表明，小麦和玉米中13种真菌毒素在各自的线性范围内，线性关系良好，线性相关系数均大于0．99，一级离子质量精确度均小于5ppm，最低定量限为1pg／kg~300¨g／l(g，回收率为70．2％'-'109．7％，相对标准偏差为0．20／,---14．5％。采用建立的方法对实际小麦和玉米样品进行真菌毒素分析检测，并与液相色谱检测结果进行对比。课题所建立的粮食中13种重要真菌毒素同时快速筛查和确证检测方法，能够为全面了解粮食中真菌毒素的污染状况提供可靠的技术支持。关键词：

4、高效液相色谱一四级杆一飞行时间质谱；多组分真菌毒素；粮食；质谱数据库：筛查和确证高效液相色谱一四级杆一飞行时间质谱法同时测定粮食中13种真菌毒素SimultaneousDeterminationof13MycotoxinsinGrainbyHighPerformanceLiquidChromatography-—Quadrupole—·TimeofFlightMassSpectrometryAbstactMycotoxinsaretoxicsecondarymetabolitesproducedunderasuitableclimaticconditionsbYfil

5、amentousfungithatgrowongraincommodities．neyhavebeenwidelyrecognizedasthemainundesirablesubstancesingrainandapotentialthreattohumanhealth,foodsecurityandeconomicdevelopment．Around400differentchemicalstructureshavebeenconfirmedSOfarwhichareclassifiedasmoreimportantfood-borneriskfactorstha

6、nsyntheticcontaminants，planttoxins，foodadditivesorpesticideresidue．Themaremorethantenmycotoxinsthathavebighazardtohumanbodyhealth,andgrainscontaminantedbymulti—mycotoxinsareuniversal．Inordertofullyunderstandthepollutionconditionofmycotoxiningrain,andprovidethereliabledataforfoodqualitys

7、afetysupervisionandriskassessmentofmycotoxinintakedin,weneedtodevelopasimultaneousdeterminationtechnologyplatformofmulti—mycotoxin．Amethodapplingsolidphaseextractiontechnologyincombination、析tllliquidchromatography·-quadrupoletime·-of-flightmassspectrometry,usingonestepextractio