超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中22种兽药残留

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1、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中22种兽药残留何强孔祥虹陕西出入境检验检疫局摘要：建立蜂蜜样品中同时测定22种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用0.1%磷酸溶液溶解后，用SAMPLIQOPT固相萃取柱净化，超高效液相-串联质谱检测，外标法定量。测定时用EclipsePlusC18色谱柱(100mm×2.1mm，1.8μm)分离，甲酸溶液(0.1%)-甲醇系统梯度洗脱，质谱测定采用多重反应监测（MRM）模式。22种兽药的测定低限在0.5~2.0μg/kg范围内，回收率均在65.0%~123.7%范围内，相对标准偏差均低于22.5%。该方法快速

2、、灵敏、重现性良好，各项指标均能满足国内外各项法规的要求，可用于蜂蜜样品中22种兽药残留的检测。关键词：蜂蜜，兽药，残留，高效液相色谱-串联质谱1引言磺胺类药物是对具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，喹诺酮类药物是人工合成含4-喹诺酮母核结构一类药物总称，这两类药物均属广谱抗菌药，在养殖业中作为兽药广泛应用，造成该类药物残留较为普遍，但这些药物对人体有较强的毒副作用，易成耐药性，对少数人还会导致过敏反应，所以美国、欧盟、日本等发达国家对这些药物残留提出了严格的限量规定。而在我国的蜂产品行业中，由于兽药的使用管理不够完善，会造成蜂蜜中药物残留超标，对我国的蜂蜜出口造

3、成不利影响，因此，对蜂蜜样品中的兽药残留进行检测对于维护食品安全、保障我国蜂蜜顺利出口有重要的意义。目前磺胺类药物和喹诺酮类药物残留的检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等，本研究利用安捷伦公司的SAMPLIQOPT固相萃取柱进行样品净化，建立了蜂蜜中磺胺类和喹诺酮类共计22种药物残留的液相色谱-串联质谱检测方法，该方法简便、快速、灵敏、重现性良好，完全能够满足国内外法规的检测要求。2实验部分2.1仪器与试剂TMAcquity超高效液相色谱仪，配QuattroPremierXE串联四极杆质谱仪、电喷雾电离（ESI）接口（美国Waters公司）；Rapid

4、traceSPE自动固相萃取仪（美国Caliper公司）；TurboVapLV自动氮吹仪（美国Caliper公司）；甲醇（HPLC级，美国TEDIA公司）；甲酸（HPLC级，美国TEDIA公司）；磷酸（分析纯，天津市褔晨化学试剂厂）；氨水（分析纯，西安化学试剂厂）；超纯水（由美国Millipore公司Milli-Q超纯水净化系统制备）；SAMPLIQOPT固相萃取柱（60mg，3cc，Agilent公司）；22种兽药标准溶液（储备液100μg/mL，用适量甲醇溶解后，用甲醇定容至刻度。使用时根据需要逐级稀释。标准使用溶液根据需要用空白基质溶液配制）。2.2测定条件2.

5、2.1高效液相色谱条件色谱柱：EclipsePlusC18色谱柱(100mm×2.1mm，1.8μm，Agilent公司)；柱温：40℃；样品室温度：15℃；流动相：甲酸溶液(0.1%)-甲醇梯度洗脱，梯度洗脱条件如表1；流速：0.3mL/min；进样量：5.0μL。表1高效液相色谱梯度洗脱条件时间（t，min）甲醇（%）甲酸溶液（%）梯度变化模式015852158564406066505068851568.51585610159062.2.2质谱测定条件离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多重反应监测（MRM）；毛细管电压3kV；萃取电压5V；离子

6、源温度115℃；脱溶剂温度400℃；脱溶剂气流量：500L/h；锥孔气流量50L/h；碰撞室氩气流量：0.2mL/min；光电倍增器电压650V；22种兽药的定量离子对、定性离子对、锥孔电压、碰撞池电压如表2所示。表222种兽药的MRM条件化合物MRMDelltimeConevoltageCollisionenergycomponenttransitions(sec)(V)(eV)磺胺醋酰215.15/155.94*0.031020sulfacetamide215.15/92.010.0320磺胺嘧啶251.08/155.84*0.031530sulfadiazine

7、251.08/107.960.0320磺胺噻唑256.02/155.82*0.031430sulfathiazole256.02/107.880.0320磺胺吡啶250.08/155.81*0.031730sulfapyridine250.08/183.940.0315磺胺甲基嘧啶265.15/155.81*0.031630sulfamerazine265.15/171.790.0316磺胺-5-甲氧嘧啶281.17/155.82*0.031830sulfamethoxydiazine281.17/187.840.0316磺胺甲噻二唑271.11/1