橡胶断口镜面区在扫描电子显微镜成像中的应用

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1、橡胶断口镜面区在扫描电子显微镜成像中的应用郑善亮郑丽娜吴爱芹思通检测技术有限公司摘要:对炭黑和口炭黑填充橡胶断面进行扫描电子显微镜(SEM)成像分析。橡胶试样脆断时在断口上形成镜而区、雾状区和粗糙区3个特征区域,镜而区较平坦光滑,雾状区和粗糙区凹凸不平。利用镜面区对橡胶试样断面进行SEM成像,图像清晰,可以很好表征橡胶内部微观结构。关键词:橡胶;脆断;断口;镜而区;扫描电子显微镜;作者简介:郑善亮(1981—),男,山东德州人,思通检测技术有限公司工程师,硕士,主要从事橡胶微结构的电子显微学表征工作。收稿日期:2017-0

2、5-03ApplicationofSmoothSectionAreaofFracturedRubberCompoundinScanningElectronMicroscopeImagingZHENGShanliangZHENGLirmWUAiqinStoneTestingTechnologyCo.,Ltd;Abstract:Thefracturesectionofcarbonblackandsilicafilledrubbercompoundwasanalyzedbyscanningelectronmicroscopy(S

3、EM)imaging.Thebrittlefractureofarubbersampleformedthreetypesofareas,specifically,smootharea,matteareaandrougharea,onthefracturesection.TheSEMimagingonthesmoothareagaveclearimageswhichweregoodrepresentationoftheinternalmicrostrueturcofrubbermaterial.Keyword:rubber;

4、brittlefracture;fracturesection;smootharea;scanningelectronmicroscope;Received:2017-05-03目前扫描电子显微镜(SEM)已成为分析材料微观结构的常规仪器之一。用于SEM分析的试样制备时为避免划痕,保持其断面的原始状态,往往采取液氮脆断的办法制备新鲜的断口,但是液氮脆断后断口往往参差不齐,较为粗糙,很难获得清晰的SEM照片,严重制约了SEM对材料结构的表征效果。高分子材料液氮脆断断口往往会形成3个区域:镜面区、雾状区以及粗糙区[1-2]o镜

5、面区相对光滑,而雾状区和粗糙区则凹凸不平。找到并利用镜面区对橡胶内部微观结构进行SEM表征,可获得非常理想的效果。本研究对炭黑填充橡胶和白炭黑填充橡胶试样断面进行SEM成像研究。1实验1.1主要原材料天然橡胶(NR),STR20,泰国产品;丁苯橡胶(SBR),牌号1502,屮国石化齐鲁石化公司产品;炭黑N234,美国卡博特公司产品;白炭黑,牌号1165,确成硅化学股份有限公司产品。1.2试验配方1.2.1炭黑填充橡胶配方SBR100,炭黑N23450,氧化锌3,硬脂酸2,防老剂40202,硫黄2,促进剂NS1.5o1.2.

6、2白炭黑填充橡胶配方NR100,白炭黑60,偶联剂Si692.5,氧化锌3,硬脂酸2,防老剂40202,硫黄2,促进剂NS1.5o1.3主要设备和仪器XK-160型开炼机,上海双翼橡塑机械有限公司产品;XSM-1/10、120型橡塑试验密炼机,上海科创橡塑机械有限公司产品;XLB-D600X600型平板硫化机,浙江湖州东方机械有限公司产品;NovaNanoSEM450型SEM,美国FEI公司产品。1.4试样制备1.4.1炭黑填充橡胶试样将SER加入密炼机塑炼50s,加入1/2炭黑N234混炼1min,加入剩余1/2炭黑N2

7、34和小料混炼2min,排胶至开炼机,胶料混炼均匀后下片。在平板硫化机上硫化出厚度约为2nrni的硫化胶片待用。1.4.2白炭黑填充橡胶试样先将硅烷偶联剂加入到白炭黑中,混合均匀。将NR加入密炼机塑炼1min,加入1/2白炭黑混炼1min,加入剩余1/2白炭黑和其他小料混炼3min,排胶至开炼机,胶料混炼均匀后下片。在平板硫化机中硫化出厚度约为2mm的硫化胶片待用。1.5SEM分析1.5.1试样制备首先用剪刀在硫化胶片上裁剪岀宽度为2mm左右的小条,长度不限。为使SEM表征面不产牛划痕,进行脆断制样:将小条置于液氮内速冷,

8、迅速取出后用裁刀切断,待恢复升至室温后用锋利的刀片将脆断口剥离下来,用双面导电胶带粘接在试样台上,脆断口朝上,待测。1.5.2成像条件SEM着陆电压选用1kV并开启试样台减速功能,放大倍数分别选择400和3万倍,信号检测器选用CBS探头,并选取不同区域对炭黑填充橡胶和白炭黑填充橡胶试样断面分别成像。2结

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