乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书

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1、.乙苯脱氢制苯乙烯实验装置实验指导书...乙苯脱氢制备苯乙烯实验指导书一、实验目的1、了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。2、学会稳定工艺操作条件的方法。3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、选择性、收率与反应温度的关系；找出最适宜的反应温度区域。4、学会使用温度控制和流量控制的一般仪表、仪器。5、了解气相色谱分析及使用方法。二、实验原理1、本实验的主副反应主反应：副反应：在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应：此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油等。这些

2、连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。2、影响本反应的因素（1）温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应，∆Ho＞0，从平衡常数与温度的关系式...可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为：540~600℃。（2）压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式Kp＝Kn=可知，当∆γ＞0时，降低总压P总可使Kn增大，从

3、而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压，以提高乙苯的平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为：水﹕乙苯＝1.5﹕1(体积比)或8﹕1(摩尔比)。（3）空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，故需采用较高的空速，以提高选择性。适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。3、催化剂本实验采用GS-08催化剂，以Fe，K为主要活性组分，添加少量的

4、IA，ⅡA，IB族以稀土氧化物为助剂。三、实验装置及流程乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见下图：...1-水计量管；2-乙苯计量管；3、4-进料泵；5-汽化室；6-反应室；7-冷凝器；8-集液罐；9-H2流量计；10-N2流量计；11-湿式气体流量计；12-N2压力表。四、实验准备物料及仪器1.药品乙苯（分析纯）1瓶蒸馏水一桶氮气一钢瓶2.实验器具电子天平1台色谱1台（测液体浓度）秒表1只（或用手机等其它代替）100ml量筒2个100ml烧杯4个100ml分液漏斗2个...1ug色谱取样管2个五、

5、实验步骤及方法1、实验任务：测定不同温度下乙苯脱氢反应的转化率、苯乙烯的选择性和收率，考察温度对乙苯脱氢反应转化率、苯乙烯选择性和收率的影响。2、主要控制指标：（1）汽化温度控制在300℃左右，(2)反应器前温度控制在500℃，（3）脱氢反应温度为540℃、560℃、580℃、600℃，（4）水:乙苯=1.5:1(体积比)。（5）控制乙苯加料速率为0.5毫升/分，蒸馏水进料速率为0.75毫升/分3、具体操作步骤：（1）了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。（2）仪表通电，待各仪

6、表初始化完成后，在各仪表上设定控制温度：汽化室温度控制设定值为300℃、反应器前温度控制值为实验温度（540℃，560℃，580℃，600℃）反应器温度控制值为实验温度（540℃，560℃，580℃，600℃）。（3）系统通氮气：接通电源，系统通氮气，调节氮气流量为20l/h。（4）汽化器升温，冷却器通冷却水：打开汽化室加热开关，汽化器逐步升温，并打开冷却器的冷却水。（5）开反应器前加热和反应器加热：当汽化器温度达到200℃后，打开反应器前加热开关和反应器加热开关。（6）开始通蒸馏水并继续通氮气

7、：当反应器温度达400℃时，开始加入蒸馏水，控制流量为0.75毫升/分，氮气流量为18l/h。（7）停止通氮气加反应原料乙苯：当反应器内温度升至540℃左右并稳定后，停止通氮气，开始加入乙苯，流量控制为0.5毫升/分（8）记下乙苯加料管内起始体积，并将集液罐内的料液放空。（9）物料在反应器内反应50分钟左右，停止乙苯进料，改通氮气，流量为18l/h.并继续通蒸馏水，保持汽化室和反应器内的温度。...（10)记录此时乙苯体积，算出原料加入反应器的体积；（11)将粗产品从集液罐内放入量筒内静置分层。

8、（12）分层完全后，用分液漏斗分去水层，称出烃层液体质量。（13）取少量烃层液样品，用气相色谱分析组成，并计算各组分的百分含量。（14）改变反应器控制温度为560℃，继续升温，当反应器温度升至560℃左右并稳定后，再次加乙苯入反应器反应，重复步骤（7）、（8）、（9）、（10)、（11）、（12）、（13）中的相关操作，测得560℃下的有关实验数据。（15)重复步骤14），测得580℃、600℃下的有关实验数据。（16）反应结束后，停止加乙苯。反应温度维持在500℃左右，继续通水蒸汽，进行催化剂