饲料中总磷的测定方法

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1、饲料中总磷的测定方法一范围　　本方法规定了用钼黄分光光度法测定饲料中总磷量。　　本方法适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品。　　二引用标准　　GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实验方法　　3原理　　将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的[(NH4)PO4NH4VO3﹒16MoO3]络合物，在波长400nm下进行比色测定。　　4试剂　　实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格，本方法中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。　　4.1盐酸溶液，1+1。　　4.2硝酸，ρ约1.40g/mL。　　4.3高氯酸，ρ约1.68g/mL。　　

2、4.4钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25g,加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000mL，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。　　4.5磷标准液，将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50μg/mL的磷标准液。　　5仪器设备　　5.1实验室里样品粉碎机或研钵。　　5.2分析筛，孔径0.42mm(40目)。　　5.3分析天平，感量0.0001g。　　5.4分光光度计，可在

3、400nm下测定吸光度。　　5.5比色皿，1cm。　　5.6高温炉，可控温度在(550±20)℃。　　5.7瓷坩埚，50mL。　　5.8容量瓶，50、100、1000mL。　　5.9移液管，1.0、2.0、5.0、10.0mL。　　5.10三角瓶，250mL。　　5.11凯氏烧瓶，125、250mL。　　5.12可调温电炉，1000W。　　6试样制备　　取有代表性试样至少2kg，用四分法将试样缩分至250g，粉碎过0.42mm孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。7操作步骤　　7.1试样的分解　　7.1.1干法{不适用于含磷酸氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料｝　　称取2g～5g试料(精

4、确至0.0002g)于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行)，取出冷却，加入10mL盐酸和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入，100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。　　7.1.2湿法　　称取0.5g～5g试料(精确于0.0002g)于凯氏烧瓶中，加入硝酸30mL，小心加热煮沸至烟逸尽，稍冷，加入高氯酸10mL，继续加热至高氯酸冒白烟(不得蒸干)，溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移水100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。　　7.1.3盐酸溶解法(适于微量元素顶混料)　　称取

5、0.2g～1g试料(精确至0..0002g)于100mL烧杯缓缓中入盐酸10mL，使其全部溶解，冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。　　7.2工作曲线　　准确移取磷标准液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL于50mL容量瓶中，各加10mL钒钼酸铵显色剂，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0.0mL溶液为参比，用1cm比色皿，在400nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。　　7.3试料的测定　　准确移取试料分解液1.0mL～10.0mL(含磷量50μg～750μg)于50mL

6、容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，用1cm比色皿在400nm波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。　　8结果计算　　8.1测定结果按式(1)计算：　　X=m1V/104V1m…………(1)　　式中：X——以质量分数表示的磷含量，%;　　m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量，μg;　　V——试样分解液的总体积，mL;　　m——试样的质量，g;　　V1——试样测定的移取试样分解液体积，mL;　　8.2结果表示　　每个试样取每个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果应表示至小数点后两位。　　9精密度　

7、　含磷量0.5%以上，允许相对偏差10%;　　含磷量在0.5%以是，允许相对偏差3%。　　10参考文献　　GB/T6437-2002饲料中总磷的测定分光光度法薃肀莂蒃袂肀肂虿袈聿芄薂螄肈莇螇蚀肇葿薀罿肆腿莃袅肅芁薈螁膄莃莁蚇膄肃薇薃膃芅荿羁膂莈蚅袇膁蒀蒈螃膀膀蚃虿腿节蒆羈芈莄蚁袄芈蒆蒄螀芇膆蚀蚆袃莈蒃蚂袂蒁螈羀袁膀薁袆袁芃螆螂袀莅蕿蚈衿蒇莂羇羈膇薇袃羇艿莀蝿羆蒂薆螅羅膁蒈蚁羅芄蚄罿羄莆蒇袅羃蒈蚂螁羂膈蒅蚇肁芀蚁薃肀莂蒃袂肀肂虿袈聿芄薂螄肈莇螇蚀肇葿薀罿肆腿