高聚物红外光谱分析制样方法的改进

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1、天津市港东科技发展有限公司TianjinGangDongScientificandTechnicalDevelopmentCo.,Ltd,China高聚物红外光谱分析制样方法的改进发布者：天津市港东科技发展有限公司 发布时间：2007年2月1日高聚物红外光谱分析制样方法的改进刘立军　姜　恒　宫　红　苏婷婷（辽宁石油化工大学石油化工学院　抚顺　113001）　　摘要：介绍了高聚物样品的常规制样方法，并指出了各种方法的不足之处，提出了一些改进的制样方法。对可溶解于低沸点有机溶剂的高聚物，将其配成溶液，将空白KBr压片在

2、其中浸渍后挥发掉有机溶剂制样，并与常规浇铸薄膜法制样所测谱图进行对比；对不溶解于低沸点有机溶剂的样品，可以通过砂纸、锉刀或锋利的刀片等工具将高聚物制成粉末，然后采用KBr压片法制样，并与衰减全反射光谱法(ATR)所测谱图进行对比。通过对比得出结论：在谱图质量上，改进的制样方法所测谱图同ATR法以及常规制样方法所测谱图基本一致，但改进的方法操作简单，省时，省成本，弥补了常规制样方法的不足。关键词　红外光谱，KBr压片，浸渍，高聚物。中图分类号：O657.33　　　文献标识码：B　　　文章编号：1　前言　　红外光谱在聚

3、合物分析和鉴定中有着极为重要而又非常广泛的应用。聚合物红外光谱分析中非常关键的一步是样品的制备，红外光谱的质量在很大程度上取决于制样方法。聚合物的一般制样方法有以下四种[1]：(1)浇铸薄膜法，是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中，然后将样品溶液滴在适当的载体上，挥发掉溶剂，将膜取下，制得样品膜。这是一种最常用的制样技术，但此法揭膜困难，而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。若是在盐窗上成膜，虽可直接用于测定，但盐窗比较昂贵，稍微使用不当就容易破裂；(2)热压薄膜法，是将样品放在模具中加热到软化点以上或熔

4、融后再加压力压成厚度合适的薄膜。由于此法要求在一定的热压装置和较高的温度条件下进行，在制样过程种，某些聚合物会因受热而氧化，或者在加压时产生定向，从而使光谱发生某些变化；(3)KBr压片法，是将高聚物样品研细后和KBr粉末混研，待样品与KBr混合均匀，装入模具内放在油压机上加压，使成为透明的晶片。但多数高聚物难于直接研成很细的粉末，因此难于制作KBr晶片；(4)地址：中国.天津市华苑产业园区鑫茂科技园G座Address：D1building，XinmaoScienceSkillpark，HuayuanIndustr

5、ialArea，Tianjin，PRC电话：86-22-8371119083711628传真：86-22-83711608邮编：300384Tel：86-22-8371119083711628Fax：86-22-83711608PostCode：300384Webpage：www.tjgd.comE-Mail：tjgd@263.netxzh0551@163.com天津市港东科技发展有限公司TianjinGangDongScientificandTechnicalDevelopmentCo.,Ltd,China切片法

6、，用于不能采用溶解、熔融或加压等手段改变其物理状态的高聚物样品的制备。此法关键是要掌握切削技巧，正确选择切削条件。其它方法如溶液法、悬浮法在聚合物鉴定中很少使用。　　针对上述各种方法的优点和不足，本文提出了一些改进措施：将空白KBr压片浸渍于用低沸点有机溶剂溶解的高聚物的溶液中，挥发掉有机溶剂制样来代替浇铸薄膜法，既可以省去揭膜操作，又可以减少对盐窗的损耗；在用KBr压片法制样的过程中，对于难以粉碎的样品，可以借助砂纸、锉刀或锋利的刀片将高聚物制成很细的粉末。上述制样方法在已知的制样方法文献中均没有报导[2,3]。

7、2　实验部分2.1　仪器设备和参数设置采用傅立叶变换红外光谱仪，中红外FR-DTGS检测器，测定范围4000－400cm-1，扫描次数16次，分辨率4cm-1。2.2测试样品高抗冲聚苯乙烯(HIPS)；丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS)；乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)；饮料瓶；窗体防寒隔热材料；变压器上的绝缘板。2.3　实验方法分别以苯、环己烷和氯仿为溶剂，将HIPS、SBS和EVA配成浓度为1－20%的溶液。自制数个合格的空白KBr压片，放入干燥器中备用。2.3.1　浇铸薄膜法将配好的HIPS的溶液滴在KBr窗片上，

8、待溶剂挥发后，连同池窗片一起进行红外光谱测量。同样方法绘制SBS和EVA的红外光谱图。2.3.2　空白KBr压片浸渍法将空白KBr压片浸渍于配好的HIPS溶液中，取出，先在室温下进行缓慢蒸发，以免在膜上留下气孔，当膜固化时再在红外灯下除去残留的溶剂，用于测定。同样方法绘制SBS和EVA的红外光谱图。2.3.3　改进的KBr压片法借助砂纸、锉刀或锋利的刀片等工