微弧氧化法制备钛表面含钙、磷、银抗菌复合膜层及其相关性能的实验研究

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1、南方医科大学2009级硕士学位论文微弧氧化法制备钛表面含钙、磷、银抗菌复合膜层及其相关性能的实验研究PreparationandCharacterizationofantibacterialcompoundfilmcontainingCa／P／AgbymicroarcIxidationC0mpoundtJlDymlcro-arcoXlauon，n●．●●●0n1ltanlnmSurlaces课题来源：自选专业名称学位申请人指导教师答辩委员会主席答辩委员会成员口腔临床医学钟星华徐淑兰教授黄建生教授吴补领教授王佐林教授徐欣教授周磊教授论

2、文评阅人胡晓文教授宋光保教授2012年05月02日广州硕士学位论文微弧氧化法制备钛表面含钙、磷、银抗菌复合膜层及其相关性能的实验研究硕士研究生：钟星华指导导师：徐淑兰’摘要研究背景：随着生活水平的提高，人工种植体的应用日趋广泛，人们对生物材料的安全性及生物活性有更高的要求。金属纯钛强度大，有良好的耐热性、耐低温性，弹性模量低，无磁性，无毒，生物相容性好，其合金有好的耐热强度、低温韧性和断裂韧性，因此，钛被广泛地应用于硬组织的修复和替换材料，成为首选的金属医用材料。但是钛自身缺乏骨诱导性能，与周围组织无强有力的机械结合，生物活性差，在

3、机体环境下可被腐蚀，释放金属离子，这些都影响着钛种植体的稳定和长期成功率。随着近年来材料学的发展，钛表面处理技术一直是研究的热点和重点，如何通过材料表面处理获得更好的骨结合能力，缩短骨愈合时间成为众多学者的研究目标并获得了良好的效果。钛表面改性后，多数形成微粗糙或粗糙表面，这虽然有利于骨整合但是同时也更利于细菌的附着，而金属钛本身并不具备抗菌功能，因此在对钛表面进行生物活性改性的同时，对其进行抗菌改性有着重要意义。目前钛表面改性的方法主要有，等离子喷涂(plasmasprayedcoating，PSC)、离子束辅助沉积(ionbea

4、massisteddeposition，IBAD)、脉冲激光沉积(pulsed摘要laserdeposition，PLD)、仿生溶液生长法(biomimeticdeposition)、溶胶一凝胶法(sol·gelprocessing)、碱热处理法(alkalineandheatingtreatment)、喷砂和酸蚀处(sandblastedandacid—etching，SLA)、可吸收性研磨介质处理(resorbableblastmedia，RBM)、离子注入法(Ionimplantationmethod)、激光轰击法(Laser

5、ablation)以及微弧氧化(micro．aleoxidation，MAO)法等。微弧氧化法可在钛金属表面原位生成以钛金属为基体的陶瓷膜层，该膜层加强了钛表面的抗腐蚀性能，跟其他方法相比，微弧氧化法生成的膜层与基体的结合力更强，硬度更高。通过控制电解液的组分和浓度，还可在钛表面生成适当钙磷比的膜层。有研究报道通过该方法能在钛表面生成具有骨诱导性能的羟基磷灰石和具良好生物活性的金红石和锐钛矿型Ti02，从而促进骨结合，加快骨愈合。目前的抗菌材料中，银因具有杀菌广谱性，杀菌功能强大，不产生耐药性，对机体无毒性，杀菌作用持久等优点成为目

6、前前景最广阔的抗菌材料。本实验通过在传统的含钙、磷盐的微弧氧化电解液中添加硝酸银成分，调控电解液中各组分的比例，制备含钙、磷、银的复合陶瓷膜层。该膜层在促进成骨细胞的粘附、。增殖、分化，提高成骨细胞碱性磷酸酶活性的同时，还对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及牙龈卟啉单胞菌具备抗菌能力，这是传统微弧氧化膜层不具备的性能。目的：本课题通过研究钛表面含钙、磷、银复合陶瓷膜层的微弧氧化制备方法并进一步研究该膜层的表面特性、细胞生物活性及其抗菌性能，为在钛表面制备既具良好生物活性又具抗菌性能的复合膜层的研究提供理论依据。材料和方法：1．实验分三组，空

7、白对照组为M组是机械打磨的钛样品，实验对照组为MAO组是传统钙、磷盐电解液配方制备的钛样品，实验组为MAO-Ag组是电解液中含¨硕士学位论文钙盐、磷盐、硝酸银配方制备的钛样品。细胞实验使用规格为15mm，厚度lmm的圆形钛片；抗菌实验使用规格为23mmx23mm的正方形钛片，厚度为lmm。各组钛片制备好后常温下自然干燥，进行理化性能的检测，包括扫描电子显微镜(SEM)观察表面形貌，表面轮廓仪测量其粗糙度，表面接触角测试仪测量静态水接触角，X射线能量色散谱仪(EDS)对其进行表面元素成分及含量分析，X射线衍射仪(XRD)对其表面元素的

8、存在形式进行分析。2．人成骨肉瘤细胞系MG63细胞及ATCC成纤维细胞分别接种于三组钛片的48h浸泡液中培养，24h后光镜观察细胞形态进行细胞毒性定性检测，MTS法进行定量检测细胞毒性。3．人成骨肉瘤细胞系MG63接种于三组钛片表面，