实验3减压蒸馏（4学时）

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2、膇芃薀螃膆莅螆蝿膅薈薈肇膅芇袄羃膄莀蚇衿膃蒂袂螅膂薄蚅肄芁芄蒈羀芀莆蚃袆芀蒈蒆袂艿芈螂螈芈莀薄肆芇蒃螀羂芆薅薃袈芅芅螈螄莄莇薁肃莄葿螇罿莃蚂蕿羅莂莁袅袁羈蒄蚈螇羇薆袃肅羇芆蚆羁羆莈袁袇肅蒀蚄螃肄薂蒇肂肃节蚂肈肂蒄蒅羄肁薇螁袀肁芆薄螆肀荿蝿肅聿蒁薂羁膈薃螇袇膇芃薀螃膆莅螆蝿膅薈薈肇膅芇袄羃膄莀蚇衿膃蒂袂螅膂薄实验3减压蒸馏（4学时）一、实验目的： （1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。 （2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。 （3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。二、减压蒸馏的意义减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一

3、些低熔点固体有机物的常用方法。   应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。三、减压蒸馏原理已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。获得沸点与蒸气压关系的方法：①查文献手册，（见P209水的饱和蒸气压与沸点）②经验关系式，压力每相差133.3Pa(1mmHg)，沸点相

4、差~1℃③压力—温度关系图查找：（图2-28）四、减压蒸馏的装置通常认为有四部分组成：蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。主要仪器设备：①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。（为什么要用双颈？）5其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为

5、液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么？①起沸腾中心作用，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象，又起搅拌作用②调节进入瓶中的空气量调节压力2．接受器蒸馏150℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却；若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时，要采用多头接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。3．吸收装置——目的保护减压设备（用水泵时可免除）4．测压计：封闭式水银测压计：所读高度差即为系统压力开口式水银测压计：所读高度差为真空度（）系统压力=760mmHg5．安全瓶：缓冲调

6、节压力保护装置及放气，安全瓶与减压泵和测压计相连。6．减压泵：有水泵和油泵两种。若不需要很低的压力时可用水泵，其抽空效率可达到1067~3333Pa（8~25mmHg），水泵所能抽到的最低压力，理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。五、操作方法①按图安装（使用循环水泵，免除吸收装置），磨口玻璃涂上真空脂（油）②检查系统是否达到要求（是否漏气）③加入蒸馏的液体（本实验用水练习操作）④关上安全瓶活塞→先抽气→调节毛细管导入适量空气→加热蒸馏⑤蒸馏完毕：先去热源→放气（不能太快）→打开安全瓶活塞→关水泵六、数据记录和处理5系统压力=

7、760―真空度（mmg）（表压）=0.101325―真空度（MPa）真空泵表压力蒸馏系统压力蒸馏温度实验数据文献数据操作要点及说明 （1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。  （2）装置停当后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵（长时间未用的真空泵，启动前应先用手转动下皮带轮，能转动时再启动）抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些）从压力计上

8、观察体系内压力应能符合要求，然后小心旋开二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系内压到所需值（根据沸点与压力关系）。  (3）在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油溶）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。