石墨烯-nafion-纳米金修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锌

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1、石墨烯-Nafion-纳米金复合物修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定大米中痕量锌张春梅，吴峰，李柏元，杨欣收稿日期：2013-1-21；修订日期：﹡通讯联系人基金项目：湖南省高校“中药制剂工程与质量控制”产学研合作示范基地建设项目；湖南省教育厅科研基金(No.13C712)；怀化学院大学生开放性实验项目作者简介：张春梅(1968-)，女，实验师，主要从事应用化学研究(怀化学院化学与化学工程系，湖南怀化418008)摘要：构建基于石墨烯(GS)-Nafion-纳米金(Au)修饰玻碳电极(GCE)测定大米中痕量Zn2+的电化学传感器(GCE︱G

2、S/Nafion/Au)。采用微波消解对大米样品进行前处理，采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电化学交流阻抗谱(EIS)对GS及电极制备进行表征。在优化的实验条件下，Zn2+溶出峰电流与其质量浓度在5.0×10-10~1.5×10-7g/mL范围内呈良好线性(R2=0.9962)，检出限为2.8×10-10g/mL。对大米样品中痕量Zn2+进行测定，实验结果与石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法一致。加标回收率在98%～106%之间。该传感器采用复合纳米微粒修饰GCE，既能富集Zn2+又能扩增响应电流，电极灵敏度高、制备过

3、程简单、重复性好。关键词：石墨烯；纳米金；阳极溶出伏安法；锌；大米中图分类号：O657.12文献标识码：A文章编号：DeterminationofTraceZincinRicebyAnodicStrippingVoltammetryUsinganGrapheneSheets-Nafion-AuModifiedGlassCarbonElectrodeZHANGChun-mei,WUFeng,LIBai-yuan,YANGXin﹡(DepartmentofChemistryandChemicalEngineering,HuaihuaColl

4、ege,Huaihua418000,China)Abstract:Theelectrochemicalsensorfordeterminationoftracezincions(Zn2+)inricesamplesbasedongraphenesheets(GS)-Nafion-goldnano-particles(Au)modifiedglasscarbonelectrode(GCE)wasfabricated(GCE︱GS/Nafion/Au).Thericesampleswerepretreatedbymicrowavediges

5、tion.X-raydiffraction(XRD),Scanningelectronmicroscope(SEM)andelectrochemicalimpedancespectroscopy(EIS)wereemployedtocharacterizethepreparationprocessesofGSandtheelectrode.Undertheoptimumconditions,agoodlinearrelationshipwasobtainedbetweenpeakcurrentandZn2+concentrationin

6、therangeof5.0×10-10～1.5×10-7g/mL(R2=0.9962)withadetectionlimit(3σ)of2.8×10-10g/mL.ThemethodwasappliedtodetermineofZn2+inricesampleswithrecoveriesof98%～106%.Theanalyticalresultswereconsistentwiththoseofthegraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometric(GF-AAS)method.Thepropo

7、sedelectrodeshowedhighresponsecurrentandenrichmentabilityduetomodifiedwithcompositenano-particles.Italsoshowedthemeritsofsensitivity,easypreparationandgoodreproducibilitycomparedwithotherZn2+sensors.Keywords:graphenesheets;goldnano-particles;anodicstrippingvoltammetry;zi

8、ncions;rice锌是人体必须的微量元素，大米中的锌含量过多或过少都会对人体产生危害。因此，对大米中痕量锌进行及时、准确的监控与检测十分必要[1]。目前，检测锌的常用方法有原子吸收光谱(AAS)法和双硫