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1、第19卷第1期南京化工大学学报Vol.19No.11997年1月JOURNALOFNANJINGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOLOGYJan.1997研究简报无机膜提取栀子黄色素的工艺研究赵宜江姚建民徐南平时钧(南京化工大学化学工程系,南京,210009)摘要初步研究了无机膜提取栀子黄色素的工艺过程,采用无机陶瓷微滤膜对浸提液进行精密过滤,再用反渗透膜浓缩过滤液,确定了无机陶瓷膜微滤的操作条件。研究表明,膜法提取天然色素是一极有前途的新技术。关键词栀子黄色素提取无机陶瓷膜微滤反渗透
2、浓缩中图号TQ611.3目前天然色素的提取多采用浸提、蒸发浓缩、溶剂提纯等传统工艺,存在能耗高、溶剂需回收、过程复杂等问题,而且往往还存在产品纯度不高、质量差的问题。因此无论从降低成本还是从提高产品质量角度来看,将膜分离技术用于天然色素的提取是极有价值的。栀子黄色素是从茜科植物果实中提取出来的天然色素,我国自1983年开始研制逐步[1]投入生产,其工艺流程见图1:栀子干果预处理粉碎浸提浓缩成品喷雾干燥回收溶剂精制提纯图1栀子黄色素的工艺流程Fig.1Technologicalprocessofgarde
3、niayellow在提取的过程中,涉及真空蒸发、酒精提纯、酒精回收等操作。本文针对该色素的提取,提出陶瓷膜微滤(MF)对浸提液进行精滤提纯,再用反渗透(RO)浓缩过滤液的新工艺流程(图2)。栀子干果预处理粉碎浸提过滤浸膏成品真空蒸发浓缩液反渗透微滤图2栀子黄色素的新工艺流程Fig.2newtechnologicalprocessofgardeniayellow新工艺中以膜分离技术为主体,替代了传统的酒精提纯和蒸发浓缩,工艺过程简单,色素溶液基本处在常温操作状态,既节约能源,又保证了色素产品的质量。收稿日
4、期:1996-07-1078南京化工大学学报第19卷1实验部分1.1微滤实验装置装置采用错流过滤以减小过滤阻力,流程见图3。1.2实验用膜实验用微滤膜为作者研制的管式陶瓷膜,由支撑体、过渡层及顶层过滤膜构成,主要成分为A-Al2O3,管外径12mm,内径8mm。实验用膜平均孔径0.2Lm,膜的自来水通32量在6m/m·h·MPa以上,管长500mm。有关膜的制备图3微滤实验装置流程图等详见文献[2]。1储槽2泵3流量计4膜分离器Fig.3Schematicdiagramofthe反渗透膜为聚酰胺膜,卷式
5、膜组件。experimentalapparatus1.3分析方法[1]有关溶液的吸光度测定在722型分光光度计上进行,最大吸收波长440nm。利用果胶不溶于乙醇的性质,在色素溶液中加入等体积无水乙醇,观察沉淀情况,定性分析果胶去除效果。1.4实验过程取一定量栀子干果经预处理砸碎后,加6倍水常温浸提,用布袋过滤除渣后得实验用浸提液。取一定量浸提液加入装置储槽中循环过滤,测定了通量随时间的变化,定时取渗透液以测定吸光度;在稳定状态下,测定通量与流速及过滤压差等的关系。采用聚酰胺卷式膜组件的反渗透装置对微滤渗
6、透液进行了浓缩,分别取浓缩液、渗透水以测定吸光度。2结果讨论采用陶瓷膜直接对色素浸提液进行过滤提纯,以除去浸提液中的悬浮杂质和果胶,从而保证色素产品的纯度;同时提纯液可直接进行反渗透浓缩,不会对反渗透膜产生严重的污染。提纯后的色素溶液浓度很稀,采用反渗透法处理色素溶液,可将其中大量的水去除,使得色素溶液得到浓缩,从而避免了大量水的蒸发,既降低能耗,也有利于保证色素的稳定性。就天然色素而言,改变原料液pH值或添加其它物质的任何预处理,都会影响到色素的稳定性及产品的质量,常温操作也有利于保持其稳定性。因此在
7、实验中操作温度取为常温,并且对原料液不采用任何预处理,重点研究过滤压差、膜面流速对过滤通量的影响,并对陶瓷膜的清洗再生、过滤液质量和反渗透的浓缩效果进行考察,以确定新工艺的技术可行性。2.1陶瓷膜微滤过程2.1.1微滤液的果胶定性试验分别取同样体积浸提液及渗透液,各加入等体积无水乙醇,摇匀后观察,浸提液中出现较多沉淀,而渗透液中仅有极少量沉淀。直接观察溶液,浸提液经布袋过滤后仍然浑浊,经微滤后澄清透明,而截留液浑浊,粘度增大。因此采用作者研制的陶瓷膜微滤去除悬浮颗粒及大部分果胶是成功的。第1期赵宜江等:
8、无机膜提取栀子黄色素的工艺研究792.1.2陶瓷膜微滤过程操作参数的确定1膜通量随时间的变化在操作压力为0.13MPa,温度为25℃,流速3m/s条件下测定了通量随时间的变化关系,结果见图4。图4表明,过滤初始,膜通量迅速下降,之后趋于平稳,120min左右基本保持稳定。过滤初始,新膜开始因吸附、沉积等而迅速被污染,通量迅速下降,随着过滤进行,膜面错流的剪切作用使膜面滤层达动态平衡,过滤阻力趋于恒定,膜通量基本保持稳定。在过滤压差和膜面流速
