pds脱硫催化剂产品检验方法

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1、1990蓖东北师大学报自然科学腰3OL~Jq．ALOFNORTHEASTNORMALUNIVERSITYPDS脱硫催化剂产品检验方法杜锡光毛晓青王晓玉(东北师大化学东)NO21鲁901产晶用途该产品为液相催化氧化法脱硫催化剂的一种。在通用的液相催化氧化法装置上及碱(氨或纯碱)性溶液中，采用相应的工艺、能同时，高速、高效地脱除无机硫化物和有机硫化物(RSH、COS、CS。)，它可广泛地用于低、高硫气体(半水煤气、各种合成气、焦炉气、城市煤气、天然气、石油伴生气及炼厂气或其它含硫气体)和低粘度液体(汽油、液态烃、粗苯等)的脱硫。2产品企业标准PDS_脱硫催化剂通式为，R式中：R=一

2、H、一SOsH(但不能同时都是H或一SO。H)Me=Co，Ni，Cu，Fe，Zn，Cr，Mn等盎属；n=0，l，2，3，⋯⋯．若Me=Co，n=0，即为PD8。它是近年来发明的一种新物质，国内外均无标准。为保证产品质量、促进生产，特制定本产品的企业标准(见下表)5检验方法5．1产昌外观检验本品为蓝黑或蓝紫色粉末、其水溶液为蓝色、取少许样品观察并溶于水，应符合上述规定。5．2产品垃度检验称取样品5g左右、20"标准筛筛分，全通过为合格。1d2东北师大学报自然科学版5．5产品堆密度的检验方法按中华人民共和国国家标准GBI636—79检验。5．4产品承不溶物检验取一个G。型号25ml

3、玻璃砂漏斗，置于100’C-A：5oc烘箱中烘干4小时、在保干器中冷却至室温、精称重量，精称样显(已置于100。C：k5"C烘干4小时)样=o．1o0og，溶解于盛有5o0ml水的1l烧杯中，搅拌、煮沸使其溶解物完全溶解后，用G。玻璃砂漏斗抽滤、用水洗不溶物至滤液无色，将盛有不溶物的玻璃砂漏斗于】】0。C士5oC烘箱中烘干4小时后，放保干器中冷却至室温，称重为W。。按下式计算水不溶物含量：[(2一1)，]X一0O％式中：t——空玻璃砂漏斗重量·。一不溶物加坡璃砂漏斗重量，样——称取样品重量。5．5无水乙醇不溶物检验方法取一G型25ml玻璃砂漏斗，置于i00~C土5~C烘箱中，烘

4、干4小时后，放入保干嚣中冷却至室温，精称重量为o。向该玻璃砂漏斗中加入样品(0．OSg左右)后，精称重量为-，将盛有样品的玻璃砂漏斗放人50ml烧杯中，向玻璃砂漏斗中缓慢加入分析纯级无水乙醇(只许滤出，不许溢出)至内外液面一致。静止4小时后抽滤。置于9O℃士5~C烘箱中烘干4小时，再放人保干器中冷却至室温后，精称其重量为：，按下式计算无水乙醇不溶物含量；[(2一0)，(1一o×100％式中：o——空玻璃砂漏斗之重量}-——样品加玻璃砂漏斗之重量I——不溶物加玻璃砂漏斗之重量。5．6产品僵化活性的测定3．6．1试剂I．K。Cr2O，二级II．Na。S2O8，5H2O，=级，Ⅲ．可

5、溶性淀籽，试剂，Ⅳ．I2，二级IV．KI，二级，Ⅵ．Na2S·9H2O，三级}Ⅶ．NaH￡PO-HtO，三级，Ⅶ．NaiHPO‘·12HO，三级；Ⅸ．纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子杰换永。3．6．2仪器和装遥I．酸试滴定管：25ml，3只；I．碱武滴定管：25ml，3只；第2蝴壮锡光、毛骁肯、王姨玉：PDS一脱硫催化剂：品的检验方法Ⅲ．客量瓶：250ml、500m]、l000ml各I十IⅣ．烧杯：50ral、250ml、500rn]、1000rnl各3十}V．许钵2十IⅥ．碘量瓶：250ml三十IⅦ．无色、棕色试剂瓶：loo0rnl-~3十IⅧ．三颈瓶；25oml6只}Ⅸ．2

6、2OV、50Hz、275欢／分士5康式撮荡器I古}X．计时器藏秒表一块}Ⅺ．医用洼射器：5ml3支(配有针头)；Ⅱ．穆液管：5ml、1om]、25ml各1支}XⅢ．蜡埚：5ml4十。通括门(6)与量气管(4)的上端相连，量气管的：襄荨．下端通过脱硫腔管与平衡管相连。连接要严密，防止漏气，附图装置图3．6．3试。剂的配制与标定10．1N硫代硫酸硫标准溶液(1)配制：称取26g硫代硫酸钠(或16g％水硫代硫酸钠)，溶干l000rnl水中、缓缓煮沸109钟、冷却、放置两周后过滤备用。(2)标定：称取0．15g干l20~C烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0．oOO2g，置于碘量瓶中，溶干

7、25ml水、加2g碘化钾及20ml4＼-硫酸，摇匀，于暗处放置10分钟，加15oral水，用o．1N硫代硫酸滴溶液滴定，近终点时加3ml0．5％淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。碗代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：：“(Vl—V2)×49．03武中：G-重铬酸钾之重量(克)；V～硫代硫酸钠溶液之用量(毫升)；V：一空白试验硫代硫酸钠溶液之用量(毫升)；9．03——KtCr。O当量。Ⅱ．01NI标准溶液(1)配制：称取13g碘碌35g碘化钾、溶干10ornl水中