dac单体溶液中杂质的分析方法初步的研究

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1、M．A．DissertationPreliminarystudyonanalyticalmethodsofimpuritiesinmonomerDACsolutionBy勋，曙HailiSupervisedbyZhangYunjunNanjingUniversityofScience&TechnologyMarch，2013声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论

2、文中作了明确的说明。研究生签名：I山址jp易年一；月巧日学位论文使用授权声明南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容，可以向有关部门或机构送交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对于保密论文，按保密的有关规定和程序处理。研究生签名：)DB年孑月西日硕士论文DAC单体溶液中杂质分析方法初步研究摘要本文对DAC单体溶液中可能存在杂质的分析方法进行了研究。以文献报道和本组已有的研究工作为基础，并根据杂质来源，采用穷尽法分析DAC单体溶液中可能存在有二甲胺、甲醇等l5种杂质，进而将其按挥发性分成4类，根

3、据杂质种类的不同，建立了相应的分析方法。其中，二甲胺、甲醇等6种易挥发杂质采用气相色谱法进行分析；极性较强的丙烯酸则采用高效液相色谱法进行分析；二甲胺的丙烯酸盐等3种有机胺盐可通过加碱使之转化成易挥发胺后再用气相色谱进行分析；难挥发杂质聚乙二醇和氯化胆碱则分别采用可见分光光度法和差量法进行分析；对所建立的分析方法进行了精密度和回收率评价。选择液液萃取手段对存在于DAC单体溶液中的7种易挥发杂质和3种有机胺盐杂质进行了提取分离方法研究，对建立的方法进行了可靠性评价验证。运用建立的分析方法及分离提取方法对实验室自制单体以及购买的不同市售单体分别进行了分析测试，验证了建立

4、的方法的合理性及其可应用性。通过上述研究工作建立了DAC单体溶液中全部易挥发杂质、有机盐杂质、部分难挥发杂质的分析方法和易挥发杂质的分离提取方法，并验证了DAC单体中杂质分析方法研究的合理性，为单体中所有杂质分析方法的建立打下了扎实的基础。上述工作的完成还可为优化单体制备工艺和精制工艺、系统研究杂质对单体自由基聚合的影响、单体聚合反应性能的判别及单体质量标准的建立奠定良好的基础。关键词：丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，溶液，杂质，分析方法，精密度，回收率Abstract硕士论文TheanalysismetllodSofimpuritiespossibleexistedin

5、monomerDACsolutionwerestudiedinthispaper．Firstly,basedontheliteraturesandexistingfoundationworkinourgroup，15sortsofimpurities，suchasdimethylamineandothers，possibleexistedinmonomersolutionwereconfirmedaccordingtotheimpuritySOurCeS，andthenclassifiedintofourcategoriesonthebasisoftheirvola

6、tility．Thecorrespondinganalysismethodswereconstructedforthedifferentsortsoftheimpuritiesrespectively．Here，6sortsofvolatileimpuritiessuchasdimethylamine，methanolcouldbeanalyzedbygaschromato伊aphy．Acrylicacidwithstrongpolaritymightbeanalyzedbyhighperformanceliquidchromatography(HPLC)．Orga

7、nicaminesaltssuchasacrylateofdimethylaminecouldbeanalyzedbygaschromatographyafterbeingchangedintocorrespondingvolatileamine．InvolatileimpuritiesPEGandcholinechloridecouldbeanalyzedbyvisualspectrophotometryanddifferencemethod，respectively．Meanwhile，theprecisionsandtherecoveryratesofth