纳米晶锂铝氧化物及玻璃陶瓷材料的制备与性能表征

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1、原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：燃日期：!竺!、篁：兰>关于学位论文使用授权的声明本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有

2、关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。(保密论文在解密后应遵守此规定)论文作者签名：邀导师签名：山东大学硬士学位论文摘要玻璃陶瓷材料具有玻璃和陶瓷材料无以比拟的一系列优良的理化性能，从而引起了人们的普遍重视；在机械工程、生物医学、电磁电光学、天文、国防及建筑装饰等领域的应用日益广泛．Li20-A1203-Si02体系玻璃陶瓷因具有可调的低的热膨胀系数、高的抗热震性、耐高温、耐腐蚀性、高强度、良好的透明性等优良性能，是用于制造耐高温炊具、餐具、隔热板、耐热窗罩、天文望远镜、环行激光陀螺等的优

3、良材料，被广泛应用于微电子、光学仪器、航海、现代科技和国防军工等尖端技术领域[1．7】，成为使用范围最为广泛的新型材料之一．传统的高温熔融法制备透明的玻璃陶瓷材料。存在制备温度高、混合不均匀等缺点。与此相比，溶胶．凝胶法则具有物质反应活性高、混合均匀性好、合成温度低等优点．广泛应用于制备玻璃、陶瓷，近年来也被用于合成玻璃陶瓷材料本文，在总结了国内外相关Li20-A1203．Si02体系玻璃陶瓷材料研究的基础上，采用新的原料配方，以溶胶．凝胶方法制备了Li20-A1203．Si02体系纳米复合氧化物玻璃陶瓷材料：以及铝酸锂(Li

4、AlsOI和1,-LiAl02)纳米材料．分析研究了热处理温度与材料微结构、性能之间的关系．本论文研究的内容和结果如下：l、Li20-A1203．Sioz及CoO-Li20-A1203．Sith体系纳米复合氧化物玻璃陶瓷材料的制备、微结构与性能研究(1)采用溶胶．凝胶法，首次以醋酸锂、异丙酵铝和正硅酸乙酯为原料制备了不周配比的透明块状Li20-A1203．Si02纳米复合氧化物玻璃陶瓷材料，并进行了不同温度下的热处理，研究了材料的热处理温度与材料微结构、性能之间的关系．以上述试剂为原料，硝酸(I-IN03)为催化剂，经过TEO

5、S和AJ(oPrl)3的水解，HN03的催化，CI-13COOLi·2H20的加入得到了均匀透明的Li20-A1203-Si02溶胶，将得到的溶胶样品在烘箱中干燥后，得到了块状透明的凝胶，并在不同的温度下进行热处理，得到了Li20．舢203．Si02的复合氧化物透明玻璃陶瓷材料．(2)首次采用溶胶·凝胶法制备了透明块状CoO．Li20-A1203-Si02纳米复合氧化物玻璃陶瓷材料，材料透明里蓝色，尺寸约为12X10X1．5ram3．研究了材料的热处理温度与材料徼结构、性能之间的关系．山东大学硕士学位论文以醋酸锂、异丙醇铝、硝

6、酸钴和正硅酸乙酯为原料，硝酸(HN03)#J催化剂，经过TEOS和re(oPt)3的水解，HN03的催化，CH3COOLi·2H20和Co(N03)2·6I'120的加入，得到了均匀透明的CoO-Li20-A1203-si02溶胶：将得到的溶胶样品在烘箱中干燥后，得到了块状透明的凝胶；并在不同的温度下进行热处理，制得了CoO．Li20-A1203．Si02的纳米复合氧化物透明玻璃陶瓷材料，我们对材料进行了表征，结果如下：①CoO-Li20-A1203一Si02样品的颜色随热处理温度的升高而变化．室温下为粉红色，加热到300。C

7、以上时，变为蓝色，且随热处理温度的升高颜色逐渐加深。@凝胶加热到8000C，为无定型态，加热到850一950*(3，有的组分开始生成晶相为锂或铝和硅生成的化合物，材料透明．温度达到1170。C，有的组分Si02结晶析出，材料的透明度变差。透射电镜显示，晶粒呈纳米量级。③热处理到850-9506C，CoO-Li20-A1203-S102纳米复合材料的吸收光谱中，在1200．1600rim处有一强的吸收带，这一结果与c02+：ZnAl204／Si02及c02,：YAG／Si02材料的吸收光谱类似，表明这是由于四面体配位的C02+的

8、4A2@卜_1l∞能级跃迁产生的。这可望成为1．541a．ua铒玻璃激光器的被动调Q开关的候选材料。。④热处理温度为950。C时，CoO-Li20-A1203．Si02纳米复合材料的发光光谱中，激发波长为515rim时，在520及685nm左右有两个较强的发光尖峰，另外在50