WCu纳米晶粉体的制备及表征

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1、2062功能材料2007年增刊（38）卷*W-Cu纳米晶粉体的制备及表征汪峰涛，吴玉程，王涂根，任榕（合肥工业大学材料科学与工程学院，安徽合肥230009）摘要：采用机械合金化技术制备了W-20%Cu和2实验材料与方法W-50%Cu纳米晶粉体，通过XRD、SEM、TEM等手段对机械合金化过程中W-Cu纳米晶复合粉的组成、晶机械合金化在GN-2型高能球磨机（中科院沈阳金格常数、晶粒尺寸和形貌结构进行了表征与分析。结果属所研制）上进行，球磨罐和磨球材质均为GCr15轴表明，W-20%Cu混合粉经过高能球磨，Cu元素完全固承钢，将纯W粉（纯度99.6%(质量分数)，粒度3m）

2、、溶进W晶格中，形成W(Cu)固溶体；W-50%Cu复合粉纯Cu粉（纯度99.7%(质量分数)，粒度47m）分别按经过高能球磨，形成W(Cu)和Cu(W)两种固溶体。W、体积比80∶20和50∶50配料，每次投料量15g，球料Cu的合金化主要是依靠高能球磨过程中产生的大量纳比为10∶1，转速700r/min，采用99.99%(体积分数)高米晶界和高密度的缺陷（位错、层错等）促使W、Cu纯氩气作为保护气氛。分别将球磨0、5、10、20和40h之间的固溶。W-Cu复合粉的晶格常数和晶粒尺寸随着的粉体取出，并进行测试。球磨时间的延长而减小，球磨一定时间后，都趋于稳定。MA过程中

3、粉体的结构变化由D∕max-γB型X衍射球磨20h后，W-20%Cu和W-50%Cu复合粉中W(Cu)的仪（XRD）分析确定。根据XRD结果，应用Scherrer晶粒尺寸分别为6.6和8.0nm。公式确定粉体的平均晶粒尺寸，采用Sirion200场发射关键词：W-Cu；机械合金化；纳米晶；晶粒尺寸扫描电镜（SEM）和H-800型透射电镜（TEM）对球中图分类号：TF123.7文献标识码：A磨粉体的形貌进行观察。文章编号：1001-9731(2007)增刊-2062-043研究结果与讨论1引言3.1不同球磨时间W-Cu纳米晶粉体的结构分析原料粉末混合均匀程度、粉末的粒度及其组

4、成等，图1所示为W-20Cu和W-50Cu球磨不同时间的对钨铜复合材料的烧结致密化具有重要影响。均匀程度XRD图谱。从图中可以看出，随着球磨时间的增加，[1]越高，粒度越细小，表面能越高，烧结体的致密度越高。W和Cu的衍射峰都不断宽化，强度减弱。图1(a)中球W、Cu互不相溶，在液相烧结时，无法依靠溶解析出磨20h后Cu的衍射峰峰消失，而图1(b)中球磨40h后，[2,3]机制致密化，而只能依靠颗粒重排实现致密化，超Cu(111)晶面的衍射峰依然存在。衍射峰的宽化和强度细的W、Cu颗粒在烧结时可以缩短W颗粒在Cu液相降低的主要原因是晶粒尺寸的下降，以及晶格应力等缺作用下重排

5、的距离，进而可以提高烧结致密度。因此，陷的形成。球磨过程中，在磨球的反复冲击和摩擦下，制备具有特殊烧结活性的超细W、Cu复合粉体是目前颗粒本身形变和颗粒之间的焊合、断裂反复进行，导致钨铜复合材料研究的热点。机械合金化技术（简称MA）粉末逐渐细化，形成纳米晶粉体。而图1(a)中Cu峰的是目前制备纳米晶的常用方法，所得到的纳米晶粉体不消失则并不完全是因为以上原因，W(Cu)固溶体的形成[4]仅成分均匀，颗粒细小，同时具有严重的晶格畸变、是其根本因素。一方面，高能球磨使粉体中产生大量的高密度缺陷、交替的层状结构和纳米级的精细结构，表新鲜表面和纳米晶界，给溶剂原子和溶质原子的交换提

6、面能高，活性大，具有更大的烧结驱动力和更好的烧结供了条件，由于应力场的存在，大量的Cu原子滞留在[5~7]性能。W的晶界上并置换溶剂原子W，进而导致W(Cu)固溶本工作采用MA技术制备了W-20%Cu和W-50%Cu体的形成[8]；另一方面，高能球磨过程中，W、Cu粉末纳米晶粉体。采用XRD、SEM、TEM等手段对不同球经过大量塑性变形，晶格产生严重畸变和大量缺陷如位磨时间的W-Cu纳米晶复合粉进行表征，研究了W-Cu错、层错等，这些都为W(Cu)固溶体的形成提供了扩散复合粉晶粒大小及其形貌随球磨时间的变化情况，分析通道。了W-Cu固溶体类型，阐述了W-Cu固溶体形成机理。

7、*基金项目：安徽省自然科学基金资助项目（070414180）；安徽省“十五”二期科技攻关资助项目（040020392）；合肥市重点科技攻关资助项目（20051044）收到稿件日期：2007-07-06通讯作者：吴玉程作者简介：汪峰涛（1981－），男，安徽淮北人，博士研究生，主要从事纳米功能材料及复合材料的研究。汪峰涛等：W-Cu纳米晶粉体的制备及表征2063导致其晶格常数减小，这也进一步证明了W(Cu)固溶体的形成。同时表明，延长球磨时间能增加Cu在W中的固溶度，当固溶到一定程度，继续球磨，W(Cu)固溶体晶格常