壳聚糖手性配体交换膜拆分氨基酸对映体的实验研究

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1、*壳聚糖手性配体交换膜拆分氨基酸对映体的实验研究*ab王海东，褚良银，牛慧a四川大学化工学院，四川成都610065bDepartmentofChemicalEngineering,UniversityofSaskatchewan,SaskatoonSaskatchewanS7N5A9摘要：在本研究中，提出了壳聚糖手性配体交换膜的概念，并将此膜用于色氨酸的吸附分离。实验结果表明壳聚糖手性配体交换膜的手性分离性能良好。着重考察了铜离子浓度对壳聚糖膜性能的影响，以及膜制备工艺条件对膜性能的影响。关键词：

2、壳聚糖；膜；手性分离；配体交换；吸附分离1引言[1]由于目前对单一对映体的需求日益增长，手性拆分技术在过去的20年中受到很大关注。很多传统的手性拆分方法，例如：重结晶、色谱以及微生物方法等，虽然分离效果较好，但在工业放大方面却有很大困难。基于膜过程的手性分离方法是一新兴技术，其较之传统的手性拆分方法有很大的优越性，例如：高处理量，连续的操作过程以及低能耗等。但是，扩散选择型手性拆分膜的缺点在于：对于这种通过渗析实现的手性拆分过程很难同时实现高选择性与高通量。这是由于过高的扩散通量会导致非选择性的扩

3、散过程。因此，在选择性与通量之间通常有一个平衡（强调任何一方都可能削弱另一方），这就在一定程度上[2]限制了手性膜拆分技术用于大规模的工业化过程。近年来，具有功能基团（例如，羟基或氨基）、能够吸附待分离物质以实现分离操作的吸附分离膜（或亲和分离膜）逐渐发展成为一种新的分离模式。与传统膜过程相比（扩散，过滤及反渗透），它具有高通[3]量、低能耗以及操作简便的优点。如上所述，扩散选择型手性拆分膜虽然有应用到大规模手性拆分过程中的潜力，但其很难克服选择性与通量之间的矛盾。而对于配交换色谱，虽然其具有良好

4、的手性分离性能以及高的灵活性，但是处理能力较低。因此，本研究中将吸附膜过程与手性配体交换过程结合起来，提出并成功制备了壳聚糖手性配体交*基金项目：国家自然科学基金（50373029）、高等学校博士学科点专项科研基金（20040610042）、霍英东教育基金会高等院校青年教师基金（91070）资助项目。通讯联系人：褚良银，教授，博导，Tel:028-85460682;Email:chuly@scu.edu.cn第一作者：王海东，博士生，主要从事智能膜材料和膜过程研究。Email:wanghd09@g

5、mail.com1换膜，并对其手性拆分能力进行了考察。2实验部分2.1实验试剂与材料壳聚糖（Chitosan，CS，黏均分子量10万，脱乙酰度85%），购自济南海得贝海洋生物工程有限公司。冰醋酸（分析纯），天津致远化学试剂有限公司。色氨酸外消旋体（Tryptophanracemate，纯度大于98%）购自石家庄石兴氨基酸有限公司。聚乙二醇（Polyethyleneglycol，PEG20,000），成都科龙化工试剂厂。五水合硫酸铜（分析纯），重庆川东化工（集团）有限公司。氢氧化钠（分析纯），重庆北

6、碚精细化工厂。实验用去离子水（DIwater），产自MilliporeElix-10纯化系统。2.2壳聚糖手性配体交换膜的制备2.2.1冷冻诱导相分离的方法2gCS溶解于50ml4wt.%的醋酸溶液后，沙滤除去CS溶液中的不溶性杂质。溶液通过离心方式脱气（3000rpm，5min），将得到的浅黄色澄清CS铸膜液在洁净玻璃板上涂膜，并于-25℃下冷冻8h。完全冷冻固化的铸膜液于-35℃条件下冻干48h，以形成多孔结构。接着用1M的NaOH溶液以及大量去离子水处理，制得的CS膜于-35℃条件下冻干。通

7、过冷冻诱导相分离制备的CS膜在接下来的实验中编号为CS-LT。2.2.2添加制孔剂（PEG20,000）的方法2gCS与2gPEG20,000溶解于50ml4wt.%的醋酸溶液后，沙滤除去CS溶液中的不溶性杂质。溶液通过离心方式脱气（3000rpm，5min），脱气后浅黄色的澄清CS铸膜液在洁净玻璃板上涂膜，并于60℃下干燥8h成膜。之后将膜于-35℃条件下冻干48h以形成多孔结构，接着用1M的NaOH溶液以及大量去离子水处理制得的CS膜。洗净除杂的CS膜于90℃的水浴恒温振荡器中振荡12h（每3

8、h更换一次去离子水），以洗除膜中的PEG20,000以形成多孔结构，最后在-35℃条件下冻干CS膜。通过添加制孔剂方式制备的CS膜在接下来的实验中编号为CS-HT。2.3色氨酸（Trp）的吸附分离吸附实验是用来考察CS-HT与CS-LT膜对Trp的吸附选择性与吸附能力（吸附能力指总的D-及L-Trp的吸附量）。冻干的膜样切成小片（每片5mg，大致为方形）。在室温下（约25℃）将切好的膜片在5ml的色氨酸外消旋体/硫酸铜溶液中浸泡48h（使壳聚糖膜充分达到吸附平衡）。之后，溶液中D-