食品中铬的测定方法2

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1、牛奶中铬的测定方法方法一（国标）一、试剂1、铬标准液储备液准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL中含1mgCr(VI)应用液吸取储备液1ml，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL含0.1μgCr(VI)2、硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸取50ml蒸馏水于100mL烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3、过氧化氢4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L）称取

2、0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100ml，混匀。5、1mol/L氢氧化钠溶液和10mol/L氢氧化钠溶液1mol/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。10mol/L氢氧化钠溶液称取200g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。6、氨-氯化铵缓冲溶液称取53.5g氯化铵（分析纯）溶于水中，加入7.2mL氨水（分析纯），加水稀释至250mL，混匀。7、α，α’-联吡啶溶液1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液称取0.157gα，α’-联吡啶（分析纯）溶于

3、水中，稀释至100ml，放冰箱中可长期保存。1×10-3mol/Lα，α’-联吡啶溶液吸取10ml1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液，加水稀释至100mL，混匀。8、6mol/L亚硝酸钠溶液称取41.4g亚硝酸钠（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL，混匀，冰箱中保存(由于稀的No2-不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度)。9、0.5%碘化钾称取0.5g碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL,混匀。二、操作步聚1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸2、加入2

4、0mL~30mL过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm处，放置一块钢板）于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO3）白色烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。4、加水10mL，2滴百里酚蓝指示剂，以1mol/L氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20滴。5、加2mL过氧化氢后，于电热板上在160℃~200℃下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加10滴0.5%碘化钾溶液，继续加至过氧化氢完全分解，取下冷却

5、（过氧化氢严重影响鉻酸根峰高，甚至使鉻酸根峰消失，所以煮沸时间一定要长些，以使过氧化氢破坏完全）。6、以水转入50mL容量瓶中，定容到刻度，取此液5.0mL于25mL比色管中供分析用。同时作消化空白。7、标准曲线于25mL比色管中，分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、和4.00mL标准应用液（相当于0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30和0.40μgCr）,各加1.0mL5.4mol/L硫酸，1~2滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠溶液中和，至溶液刚变蓝，再加

6、2滴，混匀。8、测定于试样和标准系列管中，各加2.5mL氨-氯化铵缓冲液，1.0mL1×10-3mol/Lα，α’-联吡啶溶液，1.0mL6mol/L亚硝酸钠溶液，稀释至25mL，混匀。在示波极谱仪上，用三电极，阴极化，原点电位—1.2V，读取铬极谱峰的二阶导数峰峰高。注：一次 实验所需试剂用量优级纯重铬酸钾溶：1.4135g硫酸（分析纯）：35.35mL过氧化氢（分析纯）：42mL（最大用量）百里酚蓝：0.1g氢氧化钠（分析纯）：220g氯化铵（分析纯）：53.5g氨水（分析纯）：7.2mLα，α’-联吡啶（分析纯）

7、：0.157g亚硝酸钠（分析纯）：41.4g碘化钾（分析纯）：0.5g汞（分析纯）≥99.9%标准加入法取浓度为Cx,体积为VX的试样溶液，作出极谱图，测得波高为h，然后加入浓度为Cs(约为10Cx),体积为Vs(约X+C为VX/10)的标准溶液，在相同条件下作出极谱图，测得波高H用波高代表扩散电流id,根据X扩散电流id与待测物浓度Cx成正比的关系可以得到h=kCxhHH=k[(CxVX+CsVs)/(VX+Vs)代入消去k,得Cx=hCsVs/[H(VX+Vs)-hVX]方法二一、试剂1、铬标准液储备液准确称取1.

8、4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL中含1mgCr(VI)。应用液吸取储备液1mL，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL含0.1μgCr(VI)。2、硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸取50ml蒸馏水于100mL烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧