钢中铬的测定方法

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1、J0802-018-2001钢铁化学分析方法钢中铬的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸铵氧化滴定法测定铬量本标准适用于碳素钢、低合金钢中铬量的测定。测定范围0.10～3.00%。2引用标准GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样用硫磷混合酸溶解，以过硫酸铵为氧化剂，在硫酸溶液中并有硝酸银存在的情况下，将铬氧化成六价铬，再用还原剂硫酸亚铁铵滴定。以N—苯基邻氨基苯甲酸为指示剂确定终点，由所耗用的硫酸亚铁铵溶液的量计算铬的含量。4试剂4.1硫酸—磷酸混合酸：将160ml硫酸（ρ1.84g/ml）缓慢倒入260ml水中并不断搅拌，稍冷，再加入80ml磷酸(ρ1

2、.69g/ml)，混匀。4.2硝酸（ρ1.42g/ml）4.3硝酸银溶液（2.5%)：每100ml中加5～6滴硝酸（ρ1.42g/ml）4.4过硫酸铵溶液（20%）4.5氯化钠溶液（5%）4.6硫酸（1+1）4.7碳酸钠溶液（0.2%）4.8硫酸（5+95）4.9N—苯基邻氨基苯甲酸溶液（0.2%）：称取0.2gN—苯基邻氨基苯甲酸溶于100ml碳酸钠溶液（4.2）中。4.10硫酸亚铁铵溶液（12%）：称取12g硫酸亚铁铵溶于100ml硫酸（4.8）中。5分析步骤5.1称取试样0.5g置于250ml三角烧瓶中，加50ml硫酸—磷酸混合酸（4.1），加热溶解后，滴加硝酸（4.2）至停止剧烈反应，

3、取下稍冷。5.2加60ml水，5ml硝酸银溶液（4.3），20ml过硫酸铵溶液（4.4），加热煮沸至大气泡。加5ml氯化钠溶液（4.5）待溶液变乳白色后再加热1～2分钟，取下流水冷却至室温。5.3加20ml硫酸（4.6），3滴N—苯基邻氨基苯甲酸溶液（4.9），摇匀，用硫酸亚铁铵溶液（4.10）滴定溶液至由红色变为绿色为终点。6分析结果的计算按下式计算铬的百分含量Cr（%）=式中：W—标准样品中铬的百分含量；V1—滴定标准样品所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml；V2—滴定试样时所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，ml。注：当试样中含钒时，应考虑钒的影响。1%V≈0.34%Cr6允许差%铬含量允许差0

4、.10～1.000.0301.01～2.000.0452.01～3.000.070此允许差为保证和判定分析结果的准确度而定。在平行分析2份及2份以上试样时，所得之分析数据的极差值不超过所载允许差2倍者（即±允许差以内），均应认为有效，以求得平均值。用标准试样检验时，分析结果偏差不得超过表中规定的允许差。附加说明：本标准由厂标准化工作委员会提出。本标准由检验科起草。本标准主要起草人本标准由厂标准化工作委员会负责解释。