气相色谱仪的维护与检修技术

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1、技师职业资格鉴定论文论文题目：气相色谱仪的维护与检修技术姓名：所在市：所在单位：摘要：本文以热导池检测器(TCD)、氢火焰检测器(F1D)为例，具体介绍了气相色谱仪使用中应注意的问题、以及气和色谱仪的日常维护方法和典型故障的维修技术。在仪器的使用维护方面，木文主要介绍了色谱仪必须遵守的操作程序和关键部位的维护方法，以及日常使用及调试中应注意的问题；在故障维修方面，本文着重介绍了故障点的正确判断方法及快速准确的排除故障的方法，具有一定的实用价值。色谱仪的正确地使用、维护、维修，可保持仪器长期稳定的工作，大大降低仪器发生故障的可能性，以提高分析数据的准确性、可靠性，

2、并能有效地延长仪器的使用寿命。关键词：气相色谱仪热导池检测器(TCD)氢火焰离子化检测器(FID)维护维修正文：气相色谱法是一种基于分配或吸附原理，用气体做流动相的快速分离方法。气相色谱仪就是实现气相色谱法的装置，是一种多组分混合物的分离分析工具。由于此法具有分离效能高、分析速度快、样品用量少以及适用范围广和操作简便等特点，使之在石油化工、有机合成、环保、医药、卫生、食品、科学研究和生产控制等方面得到广泛应用。虽然气相色谱的型号繁多、功能和性能相差很大，但从仪器的基本结构而言，可分为气路和电路两大系统。实验室通用性多功能气和色谱仪在气和色谱的总数量中所占比例最大

3、，其中热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)的使用最为广泛。这种仪器的特点是：检测器多、附件全、自动化程度高、性能优良、灵活性大。但缺点是结构复杂、操作要求水平高、故障率高、维修困难、价格偏贵。在色谱分析中，故障的发生主要来自分析条件、操作技术、样品和仪器等因素，故障有时可能由某一方面因素所造成，有时也可能同时由几方面因素所造成。若能正确选择和控制好分析条件，掌握好操作技术，注意了解样品性质，以及精心使用和保养好仪器，不仅可以保障分析结果的准确性、可靠性，还可以大大降低仪器的故障率。本人以多年的实践经验，着重论述使用TCD、FID检测器的气相色谱仪

4、的日常维护要点、使用注意事项及典型故障的维修技术。一、气相色谱仪的日常维护和使用过程中的注意事项：1、载气和辅助气必须使用净化剂(如分子筛、硅胶、活性炭等固体颗粒吸附剂)进行适当的净化处理，以除去气体屮气态、液态和固态的杂质，这些杂质不仅影响基线的稳定性、检测器的灵敏度，述可造成柱填料逐渐失效、I古I定液水解、氧化，从而使柱效率降低。净化剂在使用一段时间后就会失效，因此，应注意经常更换或作再牛处理。2、经常检查气路的畅通性、气密性。管路漏气，不仅仪器工作不稳定，JL在使用氢做载气吋，还将发生爆炸危险。对于TCD检测器，为延长热丝寿命，防止氧扩散到TCD屮，必须：

5、①不通载气，绝不加桥流；②停机时，先关主机，待池体温度下降到100°C以下后再停载气；③更换色谱柱时，尽量不将热丝暴露于空气之中。对于F1D检测器，为防止检测器被冷凝水和燃烧产物污染，检测器温度最好大于150°C,且停机时先关氢气、氧气灭火，后关主机。3、气化器的清洗。气化器经多次进样，硅橡胶垫碎屑和样品中的高沸物，往往会在气化器中沉积和炭化，甚至使气化管堵塞，出现进样无响应或灵敏度低、出峰吋间延长、出现怪峰杂峰等故障现象。因此，应定期清洗气化器，先将气化器内污物清理干净，再用无水乙醇等溶剂清洗，烘干后即可正常使用。另外，在高灵敏度分析屮，进样垫的挥发是造成基线

6、不稳和假峰出现的主要因素(特别是在毛细管和程序升温分析中尤为突出）。因此，进样热的材料要根据分析要求和样品性质适当选择。耍求较高时，可事先清洗、烘烤，一般在250°C下烘烤10小时即可，烘烤后的进样垫寿命将有所减少。使用过程中要防止漏气，应经常检查更换。4、色谱柱。色谱柱在使用前必须经过老化处理，将柱子一端接入气化器出口，另一端排空，以防污染检测器，在TCD检测器使用氢气做载气时，应将色谱柱出气口通过仪器的排气口连接到室外，以免氢气流入层析室发生危险。在比使用温度略高的温度条件下，只通载气（略大于操作流量）数小时至十多小时。老化的主要目的有三个：①除去填充物中的

7、残余溶剂和挥发性杂质；②促进I古I定液更加均匀牢固地分布在载体表面上；③促使柱内填料均匀排布。在使用高分子多孔微球做固定相时，柱温不能超过250°C,否则将发生分解现象；气液色谱中，柱温不能超过固定液的最高使用温度，以免固定液流失。5、检测器的维护。检测器污染后，应使用丙酮或无水乙醇清洗，如果是色谱柱的固定液污染检测器，则选用能溶解固定液的溶剂来清洗，然后烘干再重新装配使用。由于检测器的结构紧密，拆装过程屮不能用力过大，为防止零部件的污染，在拆装时一定要带手套和用锡子拿取零件。①TCD检测器清洗后应通气予以吹干，或放进约70°C烘箱内加热使溶剂蒸发，以保证仪器的

8、正常工作。在安装四臂钩丝