浅谈气相色谱仪的日常维护与故障排除

浅谈气相色谱仪的日常维护与故障排除

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时间:2019-02-28

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1、浅谈气相色谱仪的日常维护与故障排除(四川幼儿师范高等专科学校四川江油621700)摘要:气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保、司法检验等领域都有着较为广泛的应用,并有着不小的优点,例如:应用起来比较便捷、能较快的分析出样品的数据并且被采集的样品用量非常小。由于以上状况,该仪器的日常保养及常见问题的解决就显得尤为重要,木文针对此现状简单阐述了其日常维护和使用过程中较为经常出现的故障以及故障的解决方法,为广大的使用者提供必要的参考。关键词:气相色谱仪;日常维护;常见故障气相色谱仪工作的原理:利用流动相

2、(乂称载气,是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气)将样品进入色谱柱并连续地以一定流速流过色谱柱,利用样品各组分热力学性质的差异,固定相(色谱柱中填充的固体吸附剂或液体溶剂为固定相)与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同),将样晶各不同组分在色谱柱中得以分离,将色谱柱与检测器连接,分离后的各组分分別进入检测器内,检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号,从而得出样品各组分的物理化学特性,进而绘制出色谱图。在色谱仪不断推广应用的同时,该仪器的使用、日常维

3、护及故障排除等工作显得尤为重要。1气相色谱仪的日常维护及保养1.1环境条件气相色谱仪对其应用时的外界环境温度没有太高的要求,5-35°C范围内均可正常使用。对周边环境的湿度的要求一般在20%-85%,相较温度要求偏高,因此,基线不稳现象多是因地处潮湿度较高,离子室因环境湿度大而产牛积水,进而影响电极绝缘。相关操作人员在应用该仪器时,若出现基线不稳现象,必须采取一定的处理措施,比如:将离子室整体加热至100°C以上,层析室温度趋于平稳后点火)。1.2气路系统存在于气体净化管中的硅胶(用以去除空气中的水分)和分子筛或活性炭

4、(用以去除样品中的有机物)等,随着使用时间和使用次数的增多,其去除功能都会有所下降,必须定期对其更换更新,以保证其使用功能的健全。未了使流量趋于更稳定,可以在气流通过的途中增加硅胶管的数量和波纹管阀(用于控制流量),若流量不稳定,则会对基线造成较大的影响。此外,稀有气体等活泼性差的气体为载气的优选气体,此外,载气携带样品进入色谱柱内,并与之同步分离,因此,载气的纯度是测量数据准确性的重要影响因素。在使用过程中若出现灵敏度下降、基线出现波动、样品滞留吋间过长等现象,般为气路密封性不足所导致,此吋应检查气路的气密性,即使验

5、收吋已经检查,也应再次进行气密性检查。1.3进样系统注射器在未进样品前为避免柱塞损伤注射器内壁,应尽量减少推动柱塞,不推动柱塞为最优,使用注射器采集样品前用溶剂等将注射器清洗,般样品进行数据分析时需清洗4-5次,遇到样品特别容易受到外界污染吋,清洗至少10次为宜,盛取样品的下垫、玻璃衬管等与样品有直接接触的零部件使用一定时间后需更换,以免对样品造成污染。除此以外,利用注射器收集样品过程中时间越短越好,同样,进样过程中亦是时间越短越好,一般不大于1秒为宜。1.4分离系统载气承载样品进入色谱柱内的过程中,其内部附带的微尘或

6、其他细小颗粒状物体将会导致色谱柱失稳,进而迅速损坏,同样道理,其他细小颗粒物及微尘同样不能进入到汽化室,由于以上原因,载气必须经过过滤机过滤和脱水措施进行脱水处理后方可使用,除此以外,为防止在-•起未使用时外界对其造成污染(与外界相连部位会氧化和附着微尘的细小颗粒物),使用后必须将一起所有与外界相连部位进行密封处理,尤其是载气进岀入口等容易受外界污染部位重要。此外,设置较低的使用温度上限可减小对色谱柱使用寿命的影响,在不得不升高程序使用温度的情况下,应尽量缩短升温吋间段的长度,进而延长色谱柱的使用寿命。1.5检测系统每

7、一台色谱仪均有特定的一种或几种检测功能,但通常出现的峰值数据部明确、使用过程中噪声偏大等现象均是载气纯度不够或使用前后起内部收到污染等原因,因此,对仪器的清洁度保持十分重要,定期对其清洗工作必须进行,清洗工作必须严格按照使用说明来操作以保证清洗工作的正确性,在出现使用说明以外的特殊情况时,务必联系售后专业人员进行解决,不可自行处理,以免对仪器造成不可预知的损坏。2气相色谱仪的常见故障及故障的排除2.1进样后色谱峰未出现进样后未正常出现色谱峰值,口检测信号未出现变化,输出数据仍为直线,出现以上情况,应从样品采集、载气输入

8、、仪器密闭性、检测器出口等处逐一进行检查,采样、进样注射器是否完后并密闭,载气输入过程中是否连续且中间不存在断裂,仪器内部密闭性是否完好,检测器出口是否畅通等都可能造成该现象的出现,必须逐一排查。2.2基线出现不正常现象气相色谱基线波动、偏移等现象均为基线问题,基线问题可导致测量数据出现较大误差,问题严重情况严重时有可能造成仪器不

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