反相悬浮聚合210892567

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1、福州大学至诚学院化学工程系本科实验报告课程名称：综合型化学实验实验项目名称：高吸水性树脂的制备实验室名称：高分子化工研究所学生姓名：袁礼波学号：210892567年级、专业：08级应用化学实验指导教师：英晓光2011年11月28日一、实验目的：1、掌握运用高分子聚合原理合成有机高分子聚合物的研究方法。2、进一步熟练有机化学实验的基本操作。3、了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。4、了解合成聚合物类高吸水性树脂的制备方法。5、了解反响悬浮聚合制备亲水性聚合物的方法。二、实验原理：该实验已丙烯酸为聚合单体，N,N-二甲基双丙烯酰胺为交联剂、

2、过硫酸铵为引发剂、司班60为分散剂，在有机溶剂环己烷中进行逆向悬浮聚合。高吸水树脂的吸水原理：高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。与水接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。

3、同时，树脂本身的交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。高吸水树脂的吸水性受多种因素制约，归纳起来主要有结构因素、形态因素和外界因素三个方面。结构因素包括亲水基的性质、数量、交联剂种类和交联密度，树脂分子主链的性质等，树脂的结构与生产原料、制备方法有关。交联剂的影响：交联剂用量越大，树脂交联密度越大，树脂不能充分地吸水膨胀；交联剂用量太低时，树脂交联不完全，部分树脂溶解于水中而使吸水率下降。吸水量与水解度的关系：当水解度在60~85%时，吸收量较大；水解度大于时，吸收量下降，其原因是随着水解度的增加，尽管亲水的羧酸基团增多，但交

4、联剂也发生了部分水解，使交联网络被破坏。形态因素主要指高吸水性树脂的产品形态。增大树脂产品的表面，有利于在较短时间内吸收较多的水，达到较高吸水率，因而将树脂制成多孔状或鳞片可保证其吸水性。外界因素主要指吸收时间和吸收液的性质。随着吸收时间的延长，水分由表面向树脂产品内部扩散，直至达到饱和。高吸水树脂多为高分子电解质。其吸水性受吸收液性质，特别是离子种类和浓度的制约。在纯水中吸收能力最高；盐类物质的存在，会产生同离子效应，从而显著影响树脂的吸收能力；遇到酸性或碱性物质，吸水能力也会降低。电解质浓度增大，树脂的吸收能力下降。对于二价金属离子

5、形成的盐如，除盐效应外，还可能在树脂的大分子之间羧基上产生交联，阻碍树脂凝胶的溶胀作用，从而影响吸水能力，因而二价金属离子对树脂吸水性的降低将更为显著。三、实验试剂和仪器：试剂规格厂家丙烯酸分析纯天津市大茂化学试剂厂氢氧化钠分析纯天津市大茂化学试剂厂过硫酸铵N,N—二甲基双丙烯酰胺司班60环己烷分析纯天津市大茂化学试剂厂工业酒精去离子水自制仪器：DKB—501A型超级恒温水槽（上海精宏实验设备有限公司）、SXJQ—1型数显电动搅拌器（郑州长城科工贸有限公司）、SHZ—D（Ⅲ）型循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）、ZD267型永

6、磁直流电动机（北京京伟欣业电器有限公司）、FA2004型电子天平（上海天平仪器厂）、抽滤瓶、四口圆底烧瓶、冷凝管、搅拌桨、烧杯、分液漏斗、培养皿。四、实验装置图五、实验内容：1、搭搅拌装置按实验装置图从下到上的顺序将水浴装置、三口烧瓶、搅拌桨、温度计、冷凝管、电动搅拌器依次装好，应确保从正面和侧面看都呈一条直线。（注：应保证搅拌棒底部与三口烧瓶底部接触和搅拌翅子打开；应保证搅拌棒与瓶口密封，防止溶剂挥发）2、氢氧化钠溶液的配制用电子天平称取9.55g氢氧化钠（分析纯），放入烧杯中，用去离子水30mL溶解，摇匀，即可得到氢氧化钠溶液。3、

7、待聚合液的调制在250mL烧杯中加入单体丙烯酸20g，在冰水冷却下，滴加氢氧化钠溶液，得到部分中和的丙烯酸钠水溶液，冷却至常温；用电子天平称量，先后加入引发剂过硫酸铵溶液、交联剂溶液，搅拌、溶解，调节成一定浓度的待聚合液。4、聚合反应A）往装有搅拌机、温度计、回流冷凝管的四口圆底烧瓶中加入环己烷100mL、表面活性剂司班0.500g，400转/分下充分搅拌、溶解分散，加热至60℃；B）控制在30min以内用滴液漏斗滴加完待聚合液（浅灰白色）；升温至反应温度75℃，视情况补加悬浮介质环己烷，维持悬浮液面液位稳定；C)反应1.5小时后，得到

8、较浓的聚合物浆液（亮灰白色）。D)维持搅拌和冷凝、停止水浴加热，冷却至常温后取下四口烧瓶，快速倒出固液混合物并沉降。5、洗涤、干燥、粉碎(1)洗涤倒出聚合物浆料，先以剩余环己烷反复冲出剩余树脂颗粒，再用洗涤