含硅膦酰胺的制备及阻燃性能研究

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时间:2019-02-26

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1、学校代码:10255学号:2110469蓉季大学硕士学位论文含硅膦酰胺的制备及阻燃性能研究SYNTHESISANDFLAMERETARDANTPROPERTIESOFSILICON-CONTAINEDPHOSPHORAMIDES作者韭太麴答辩日期2Q!垒生!旦鱼目东华大学学位论文原创性声明IIIIIIIIIIIUllUIY2506309本人郑重声明:我恪守学术道德,崇尚严谨学风。所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。除文中已明确注明和引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或

2、集体己经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写,我对所写的内容负责,并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名:;.I{大为日期:j驴峰年)月q目东华大学学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于保密口,在——年解密后适用本版

3、权书。不保密d学位论文作者签名:亩挟为日期:洲,侔J月勺日指导教师签每二,立眵辛,日期≯恽旧夕日@麟含硅膦酰胺的制备及阻燃性能研究摘要本文利用三氯氧磷、1,3.丙二醇、3.氨基一1一丙醇、(3.氨基丙基)三甲氧基硅烷为起始原料,分别以61.0%和64.0%的收率合成了两个含三甲氧基硅的膦酰胺类化合物2一((3-(甲氧硅基)丙基)氨基)一1,3,2一二氧磷杂环己烷TMl、2一((3.(甲氧硅基)丙基)氨基)一1,3,2一氧氮磷杂环己烷TM2。其结构已通过1HNMR、13CNMR、31PNMR、FT-IR、H

4、RMS得到确认。我们采用二浸二轧的工艺将不同质量分数的含硅膦酰胺类化合物TMI、TM2分别整理至棉织物上,并对这些棉织物整理后的热稳定性、表面形态的变化、阻燃性能以及耐洗牢度等进行了研究。热失重分析(TGA)表明:棉布经TMl、TM2整理后,其初始分解温度均较未处理棉布大为降低,且在600。C时的碳残量远远大于未处理棉布。通过扫描电镜(SEM)对棉纤维的表面形态的观察发现,在织物燃烧时,TMl、TM2能促使织物表面形成致密的保护层,这个保护层可以隔绝氧气和热量,从而阻止燃烧的继续进行。经TMl、TM2整理

5、后的棉织物的阻燃性能经极限氧指数(LOll测定显示,当整理液中TMl质量分数为25%和30%时,经其整理@孽瓤lm。JLg学。11含硅膦酰胺的制备及阻燃性能研究后的棉布的LO[值从18.o%分别上升至29.9%和31.6%。相应地,当整理液中TM2质量分数达到25%和30%时,经整理后的棉布的LOI值从初始的18%分别上升至29.1%、31.7%。耐洗牢度测试显示,TMl、TM2在经过5次和10次水洗之后仍然能够保持较好的阻燃效果,在经过15次水洗后,整理后的棉织物仍有一定的阻燃性能。综上所述,含硅膦酰胺

6、类化合物TMl、TM2均具有良好的阻燃性能和较好的耐洗牢度。关键词:含硅膦酰胺阻燃性能耐洗牢度棉织物◇黝含硅膦酰胺的制备及阻燃性能研究SYNTHESISANDFLAMERETARDANTPRoPERTIESoFSILICON.CONTAINEDPHOSPHORAMIDESABSTRACTInthisarticle,startingfromphosphorusoxychloride,1,3一propanediol,3-aminopropanoland(3-aminopropyl)trimethoxysila

7、ne,twonovelsilicon—containedphosphoramide2-((3-(trimethoxysi-lyl)propy)amino)·1,3,2一dioxaphosphinaneTMland2-((3-(trimethoxysilyl)propy)amino)一1,3,2-O-xazaphosphinaneTM2weresynthesizedin61.0%and64.0%yield.Theirstructurewerecharacterizedby1HNMR,13CNMR,31PNM

8、R,HRMSandFT-IRanalyses.respectively.Silicon—containedphosphoramideTMIandTM2wereappliedoncottonfabricsbythedip-pad-cureprocessrespectively.Thethermostabilities,changesofsurfacemorphology,flameretardantpropertiesanddu

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