磷氮硅协效阻燃聚酰胺6纤维的制备及性能研究

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1、学校代码:10255学号:2160405东华大学硕士学位论文磷氮硅协效阻燃聚酰胺6纤维的制备及性能研究PREPARATIONANDPROPERTIESOFPHOSPHORUS-NITROGEN-SILICONSYNERGISTICFLAMERETARDANTPOLYAMIDE6FIBERS学科专业：材料工程作者姓名：徐军导师名称：肖茹答辩日期：2018年05月东华大学学位论文原创性声明本人郑重声明：我恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已明确注明和引用的内容外，本论

2、文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写，我对所写的内容负责，并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：日期：年月日东华大学学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密□，在年解密后适用本版权书。本学位论文属于不保密□。学位论文作者签名

3、：指导教师签名：日期：年月日日期：年月日东华大学徐军硕士学位论文答辩委员会成员名单姓名职称职务工作单位备注张耀鹏教授答辩委员会主席东华大学上海石油化工林耀教授级高工答辩委员会主席股份有限公司陈龙教授答辩委员会委员东华大学孙宾教授答辩委员会委员东华大学王海风副教授答辩委员会委员东华大学俞昊教授答辩委员会委员东华大学张玉梅教授答辩委员会委员东华大学周蓓莹讲师答辩委员会秘书东华大学化合物英文缩写中文名称英文缩写中文名称英文缩写聚酰胺PA二氧化硅SiO2二乙基次膦酸铝ADP水合硼酸锌2ZnO·3B2O3·3.5H2O氰尿酸三聚氰胺MCA溴化

4、环氧树脂BER氨基磺酸胍GAS红磷RP锡酸锌ZS烷基次膦酸盐APM聚磷酸铵APP三氧化二锑Sb2O3三聚氰胺聚磷酸盐MPP聚磷腈PPZ磷酸三苯酯TPP磷酸H3PO4偏磷酸HPO3含磷超支化聚酰胺HBPA氰尿酸CA氨基磺酸铵AS三聚氰胺MEL季戊四醇PER三嗪类成炭剂EA甲基乙基次磷酸铝Al（MEP）东华大学硕士学位论文摘要磷氮硅协效阻燃聚酰胺6纤维的制备及性能研究摘要聚合物大多本身含有C-H结构，极易点燃，由聚合物燃烧而造成的重大火灾安全事故频频发生，于国于民都造成了难以弥补的巨大损失。聚酰胺6（PA6）纤维作为全球三大合成纤维之一

5、，制品广泛应用于各领域，但其极限氧指数（LOI）仅为20~21%，极易引燃触发火灾，因此阻燃PA6纤维的研发具有紧迫性和重要性。随着欧盟REACH和RoHS法规的修订执行和民众自身保护意识的提高，磷（P）系、氮（N）系、硅（Si）系阻燃剂因低毒、环保或较高阻燃效率等属性而成为传统卤系阻燃剂的有效替代者，但鉴于其各自的局限性，通常采用阻燃协效体系以提高阻燃效率。本文遴选P-N-Si协效阻燃体系对PA6进行阻燃改性并熔纺制备阻燃纤维，利用极限氧指数（LOI）、垂直燃烧（UL94）、扫描电镜（SEM）、热失重（TG）、差式扫描量热（DSC

6、）、裂解气相色谱-质谱（PyGC-MS）等对其结构、性能及协效阻燃机理进行分析。主要研究结果如下：（1）以二乙基次膦酸铝（ADP）为主阻燃剂，通过探索单独添加ADP对PA6样条阻燃性能的变化趋势来确定协效阻燃配方中ADP的含量范围；随着ADP添加量的增加，PA6样条的LOI值呈上升趋势，确定以总体系中添加7wt%ADP为基础，分别选择氰尿酸三聚氰胺/二氧化硅（MCA/SiO2）、氨基磺酸胍/二氧化硅（GAS/SiO2）构成P-N-Si协效阻燃体系。调控双螺杆各区温度参数分别制备不同比例的I东华大学硕士学位论文摘要ADP/MCA/Si

7、O2与ADP/GAS/SiO2阻燃切片,当其阻燃配方分别为7ADP/2MCA/2SiO2与7ADP/3GAS/2SiO2可达到27.0%与27.2%的LOI值，同时燃烧过程中未见熔滴，垂直燃烧等级均为UL94V-0级别。两者的协同阻燃体系表现为凝聚相与气相协同阻燃机理，有效提高了PA6高温时的成炭量。凝聚相中，ADP可与PA6的裂解碳链形成-Al-O-键，并且SiO2的存在也增强了炭层的强度，同时MCA与GAS分解产生NH3等不燃气体使得炭层得以膨胀，从而有效隔绝了未燃区域与燃烧区域。气相中，ADP裂解释放的次膦酸自由基可脱乙基化绑

8、定燃烧区域内的OH·，MCA与GAS分解产生的CO2、NH3、SO2、H2O等不燃气体稀释了燃烧区域的氧气。（2）阻燃PA6流变性能研究发现，阻燃PA6与PA6的流动行为相似，并且随着温度T的升高，非牛顿指数n增大，结构粘度指数∆η降