2-氨基-n,3-二甲基-5-氰基苯甲酰胺合成工艺研究

《2-氨基-n,3-二甲基-5-氰基苯甲酰胺合成工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、国内图书分类号：0621工程硕士学位论文2．氨基．N，3．二甲基一5．氰基苯甲酰胺合成工艺研究硕士研究生：张宏霞导师：刘波申请学位级姜111．工程硕士学科、专业：化学工程所在单位：化学与环境工程学院答辩日期：2014年3月授予学位单位：哈尔滨理工大学ClassifiedIndex：0621I

2、IlllIlllIRIlllIllllIUIY2509432DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringSyntheticTechnologyStudyof2-Amino—N，3-Dimethyl--5--CyanoBenzamideCandidate：Zh

3、angHongxiaSupervisor：LiuBoAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineeringSpeciality：ChemicalEngineeringDateofOralExamination：March，2014University：HarbinUniversityofScienceandTechnology哈尔滨理工大学硕士学位论文原创性声明本人郑重声明：此处所提交的硕士学位论文《2．氨基．N，3．二甲基．5．氰基苯甲酰胺合成工艺研究》，是本人在导师指导下，在哈尔滨理工大学攻读硕士学位期间独立进行研究工作所取得的成果。据本人所知，论文

4、中除已注明部分外不包含他人已发表或撰写过的研究成果。对本文研究工作做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式注明。本声明的法律结果将完全由本人承担。作者签名：非眩霞日期：驯争年≥月；7日哈尔滨理工大学硕士学位论文使用授权书《2．氨基．N，3．二甲基．5．氰基苯甲酰胺合成工艺研究》系本人在哈尔滨理工大学攻读硕士学位期间在导师指导下完成的硕士学位论文。本论文的研究成果归哈尔滨理工大学所有，本论文的研究内容不得以其它单位的名义发表。本人完全了解哈尔滨理工大学关于保存、使用学位论文的规定，同意学校保留并向有关部门提交论文和电子版本，允许论文被查阅和借阅。本人授权哈尔滨理工大学可以采用影印、缩印或

5、其他复制手段保存论文，可以公布论文的全部或部分内容。本学位论文属于保密口，在年解密后适用授权书。不保密口(请在以上相应方框内打√)作者签名：耀亥嚷日期：五蛑岁月；f日剥磁轹别日期：7p，纭F；月}，日哈尔滨理工大学工程硕士学位论文2一氨基．N，3一二甲基．5．氰基苯甲酰胺合成工艺研究摘要氰虫酰胺是由杜邦公司开发并上市的一种作用机制独特的低毒、高效、低残留的新型杀虫剂，具有广阔的市场前景。氰虫酰胺是由中间体2．氨基．N，3．二甲基．5．氰基苯甲酰胺(M．9)和3．溴．1．(3．氯．2．吡啶基)．1H．吡唑．5．甲酸(M．5)经一步酰胺化合成。其中，由于中间体M．9的成本高，路线长，致使氰虫

6、酰胺的销售价格过高。本文在M一9已有合成路线的基础上，设计了一条路线短、成本低、更适宜工业化开发的合成路线，并对其进行了经济效益分析，具体研究内容及结果如下：1．2．氨基．N，3．二甲基．5．卤代苯甲酰胺(M．X．8)的合成：3．甲基氨茴酸为起始原料，经环合、胺化、卤代三步一锅制得M．x．8，并研究了影响反应的主要因素如：物料配比、反应温度、反应溶剂，得到最优工艺条件：四氢呋喃为溶剂，3．甲基氨茴酸与固体光气，卤代酰亚胺的摩尔比为1：0．35：1(其中氯代的为1：0．35：1．07)，环合及胺化反应室温进行，氯化温度为50℃，溴化及碘化温度为室温(20．25。c)，产品收率85．90％。

7、2．M。9的合成：以M．Br-8为原料，与氰化试剂经芳香亲核取代得M．9，并研究了影响反应的主要因素如：物料配比、氰化试剂、反应溶剂、催化剂等。研究发现，溶剂是影响反应的重要因素，二甲基亚砜作溶剂时，氰基取代反应会伴有缩合反应发生，生成副产物喹唑啉酮类化合物8．甲基．7．氰基．4．喹唑啉酮；N．甲基吡咯烷酮为溶剂时，反应时间短且无副产物生成。最终确定NMP为溶剂、M．B卜8与氰化亚铜摩尔比为1：1．1、以碘化亚铜和N．甲基咪唑为催化剂，是最佳工艺条件，产物经乙酸乙酯抽提和乙腈重结晶处理后，总收率达到80％。3．M．9的经济效益分析：论文针对优化好的工艺路线，进行了经济效益分析，分析结果表

8、明，M．9建立年产200吨的生产线，总投资1800万元，全投资内部收益率达70．70％(税后)，投资回收期2．56年(税后)，可短期内回收投资，该项目的盈利能力和抗风险能力较好，经济可行性强。哈尔滨理工大学工程硕士学位论文本文从简单的原料出发，对M．9的合成方法进行了研究，改进了合成路线，优化了合成工艺，且该合成路线反应条件温和，操作方便，反应周期短，成本较低，是一条绿色、经济、高效、更适用于工业化生产的合成路线，并对其M．9的合成