3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯合成工艺研究

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1、第l2期赵利宽：3，5一二溴一2一氨基苯甲酸甲酯合成工艺研究科研与开发萎_K>}’‘+(千3，5一二溴一2一氨基苯甲酸甲酯合成工艺研究赵利宽(中国平煤神马集团开封兴化精细化工有限公司，河南开封475000)摘要：以邻氨基苯甲酸甲酯、液溴为主要原料，制备3，5一二溴一2一氨基苯甲酸甲酯，研究了反应温度、反应时间、pH值和液溴用量对产品收率的影响。关键词：邻氨基苯甲酸甲酯；3，5一二溴～2一氨基苯甲酸甲酯；反应温度；反应时间；pH值中图分类号：TQ46O．4文献标识码：A文章编号：1008-021X(2013)12—0001—02StudyonS

2、ynthesisof3，5一Dibromo-2一AminoBenzoicAcidMethylEsterzHAoLi—kuan(ChinaPingmeiShenmaGroupKaifengXinghuaFineChemicalCo．，Ltd．，Kaifeng475000，China)Abstract：Taketheneighbouringaminomethylbenzoate，thefluidbromineastheprimarydatas，prepares3，5一dibromine一2一aminomethylbenzoate，hasstudi

3、edthereactiontemperature，thereactiontime，thepHvalLleandthefluidbromineamountusedreceivestotheproductratetheinfluence．Keywords：neighbouringaminomethylbenzoate；3，5一dibromo2一aminomethylbenzoate；reactiontemperature；reactiontime，pHvalue3—5一二溴一2一氨基苯甲酸甲酯(又名3，5酸混合液的加入产生的沉淀不断增多，在滴加液

4、溴一二溴邻氨基苯甲酸甲酯，2一氨基一3，5一二溴苯与盐酸混合液的过程中，不断地用淀粉Ⅺ试纸测试甲酸甲酯)为类白色结晶体，熔点89—91℃，主要用反应液的显色情况，当淀粉KI试纸显淡蓝色时，停于药物溴已胺合成，本文利用邻氨基苯甲酸甲止滴加液溴与盐酸混合液，液溴和盐酸混合液滴加酯-3J、液溴为主要原料，研究了工艺条件对产品完毕，继续搅拌反应3O一90rain后，缓慢加入25％的氢氧化钠溶液调整pH值为2，然后真空抽滤，并3，5-_二溴一2一氨基苯甲酸甲酯收率的影响。l实验部分用水清洗至pH值为7，得到粗品3，5一二溴一2一氨基苯甲酸甲酯，再进行低

5、温干燥，便可得到成品1．1试剂与仪器3，5一二溴一2一氨基苯甲酸甲酯。采用高效液相色邻氨基苯甲酸甲酯(含量98．5％)为工业品，盐谱法测定3，5一二溴一2一氨基苯甲酸甲酯含量。酸、液溴、氢氧化钠溶液均为分析纯。2结果与讨论101—2A型数显恒温箱、JJ一100W型恒速搅拌2．1反应温度对3，5一二溴一2一氨基苯甲酸甲酯器、FJ300一SH型高速分散匀质机、MP2OOB型电子收率的影响天平、PHS一25C型酸度计、JS一3050色谱工作站。表1是反应温度对3，5一二溴一2一氨基苯甲1．2试验方法酸甲酯收率的影响。邻氨基苯甲酸甲酯溴化在低于将50

6、g邻氨基苯甲酸甲酯与200mL15％的盐一15℃时，几乎不反应或反应极慢，但反应温度太酸，加人500mL反应釜内，开始搅拌降温，滴加液溴高，3，5一二溴一2一氨基苯甲酸甲酯在酸碱条件下，与盐酸混合液，温度控制在0—30oC，随着液溴与盐收稿日期：2013—10—12作者简介：赵利宽(1967一)，河南开封人，工学学士，工程师，研究方向为精细化工、新材料。山东化工·2·SHAND0NGCHEMICALINDUSIRY2013年第42卷易发生水解J，因此，试验温度范围定为0—30oC。表2保温时间对3，5一二溴一2一氨工艺操作条件：将50g邻氨基

7、苯甲酸甲酯与100mL基苯甲酸甲酯收率的影响～_-～～15％的盐酸，加入500mL反应釜内，开始搅拌，降保温时间／min收率／％一55温，滴加液溴与盐酸混合液，温度控制在表1设定温35～45．59．2度，在滴加液溴与盐酸混合液的过程中，不断地用淀45—558O．35粉KI试纸测试反应液的显色情况，当淀粉KI试纸55—6587．58显淡蓝色时，停止滴加液溴与盐酸混合液，滴加完毕65—7587．46继续搅拌60rain，缓慢加入25％的氢氧化钠溶液调75—8586．2O整pH值为2，然后真空抽滤，并用水清洗至pH值由表2可知，3，5一二溴一2一氨

8、基苯甲酸甲酯为7，得到3，5一二溴一2一氨基苯甲酸甲酯，再进行的收率随保温时间延长而增加。但当保温时间超过低温干燥，便可得到成品3，5一二溴一2一氨基苯甲65min