可交联聚苯醚的合成与表征

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1、摘要聚苯醚是性能优异的工程塑料，不仅具有良好的力学性能，还具有低的介电常数、低的介质损耗、低的吸水率、高玻璃化温度、耐酸碱腐蚀等突出的性能，特别是优异的电性能(e：2．45，tan6=o．0007)。在微波电路中，介电常数越小，信号传播速度越快，缩短了信号延迟的时间。介质损耗越小，信号传输损耗就越小。随着社会信息处理的高速化及信息处理量的显著增大，聚苯醚在高频电路板基材、电子封装材料等微波领域中的应用成为各国竞相研究的重点。但它是一种热塑性树脂，不能承受高温下焊接的要求；耐溶剂较差，溶解于芳烃或氯代脂肪烃；成膜性不好。因此必须对聚苯醚进行热固性改性，扩展其使用范围

2、。目前，对热塑性PPE进行热固改性的途径多分为两大类：日本的旭化成公司生产出了烯丙基的聚苯醚，但反应条件苛刻、工艺复杂；美国通用(GE)电气公司通过互穿网络聚合技术(IPN)开发了热固性PPE树脂体系。当今，外国公司对热固性聚苯醚生产及改性技术严格保密，对我国进行垄断。本文研究了在温和的条件下，进行低分子量、窄分子量分布的聚苯醚合成；进行烯丙基聚苯醚和环氧基聚苯醚的合成和表征；并对实验条件进行优化；对合成的烯丙基聚苯醚进行了交联固化和表征。本研究工作取得了以下主要研究结果和结论：1采用水和1，4-二氧六环混合溶剂合成了低分子量、窄分子量分布的聚苯醚。以微毒混和溶剂

3、代替剧毒的硝基苯溶剂，降低了对环境、工人的危害；双氧水代替氧气降低了生产成本。2以水作为控制聚苯醚分子量的有效手段，通过调节水和1，4一二氧六环的比例可很好地控制聚苯醚的分子量、分子量分布。3通过正交实验对在以N，N一二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂的系列合成聚苯醚的实验方案进行了优化设计。通过对实验结果的分析，优选出分子量分布比较接近于1，数均分子量10000左右的的最佳实验条件。4用一步法成功合成了烯丙基聚苯醚，产率在84％-94％。比以丁基锂为催化剂的工艺简单、条件温和。制各的烯丙基聚苯醚数均分子量在15557到43150之问，分子量分布(PD)可低达2．3。合

4、成的烯丙基聚苯醚、热固化的聚苯醚比普通聚苯醚的热失重温度提高7℃一45℃。烯丙基聚苯醚的玻璃化转变温度比同样条件制得的聚苯醚稍低。5制备的热固化聚苯醚在氯仿、二甲苯耐溶剂性能大大提高，在氯仿、二甲苯中的溶解率分别由100％降低到28．2％、17．8％。6探索由烯丙基聚苯醚来合成环氧基聚苯醚的合成。并成功合成出带环氧官能团的聚苯醚。关键词：聚苯醚；烯丙基聚苯醚；环氧基聚苯醚；分子量；分子量分布ABSTRACTPolyphenyleneether(PPE)isausefulengineeringplasticbecauseofitsmechanicalproperti

5、es，electricproperties，thermalresistance，chemicalresistanceandself-extinguishingcharacteristics．Especiallyit’Sdielectricconstantandlossfileverylow．Asformaterialsforusein柚electricfield．asthespeedoftransmissionsignalincreases，alowdielectricconstantandalowdielectriclossaredesiredforutiliz

6、ingahigh—frequencywave．SostudyingonPPEisbecomingafocusinmanycountries．However,thisresinisthermoplastic，whichisaproblem．Itissolubleinaromatichydrocarbonssolventsuchastoluene，benzeneorxyleneandanhalogenatedhydrocarbonsolventsuch鹪methylenechlorideorchloroform．ItCan’tbearhi曲temperature(>2

7、60℃)duringPCBmanufacture．Ithasahi【ghmolecularwei曲tandhighmeltviscositysothatmoldingprocessabilityispool'．ThereforePPEneedtobemodifled．NowthereareusuallytwowaystomodifythermoplasticPPEintothermosettingpolymer．Inthefirst，someJapancompanybringsallylgroupsonPPEchains，butthesyntheticroutei

8、nvolv