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《亚甲基双丙烯酰胺交联淀粉微球的合成与表征_赵新法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、1356功能材料2007年第8期(38)卷*N,N.-亚甲基双丙烯酰胺交联淀粉微球的合成与表征赵新法,李仲谨,王磊,肖昊江,刘节根,田颖(陕西科技大学资源与环境学院,陕西西安710021)摘要:以可溶性淀粉为原料,K2S2O8-Na2SO3为JSM6460型钨灯丝扫描电子显微镜(日本电子),引发剂,用反相悬浮法合成了N,N.-亚甲基双丙烯酰喷金制样;SKC-2000型光透式粒度分析仪(日本胺交联淀粉微球CSM。研究了交联剂质量分数、反应SEISHIN公司);VECTOR-22型傅立叶红外光谱仪温度和引发剂浓度对
2、微球产率、溶胀度、平均粒径的影(德国Bruker公司),KBr压片;D/max2000PC型X响规律。用扫描电镜观测了样品形貌,用FT-IR对其射线衍射分析仪(日产理学),2H为10~70b;Thermo-结构进行了表征,用XRD、DSC以及TGA对其物理性analyzerSystems(美国TA公司,Q1000DSC+LNCS质进行了分析。结果表明,所合成的交联淀粉微球形+FACSQ600SDT),N2气氛,升温速率为20.00e/态圆整,表面光滑,粒度均匀,微球中存在酰氨基结构。min。与可溶性淀粉相比,淀
3、粉微球结晶度降低,热稳定性增2.2CSM合成加。取一定量可溶性淀粉,加入30ml去离子水,用氢关键词:淀粉微球;合成;交联;表征氧化钠调节pH为8。用水浴加热,搅拌,80e下保温中图分类号:O636.12文献标识码:A30min,使淀粉充分溶解,降温到50e备用。准确量取文章编号:1001-9731(2007)08-1356-0380ml环己烷和20ml氯仿,置于三口瓶内,在回流条件1引言下用水浴加热到50e,加入乳化剂并使其溶解。在搅拌下将水相加入,30min后检查乳化效果。交联剂淀粉微球是天然淀粉的一种人造
4、衍生物,在生物MBAA溶解于氯仿中,分数次加入并加入引发剂,反体内具有一定的可变形性,其骨架在降解崩溃前的载应2h。移出反应液,离心分离,下层交联聚合物依次药能力可保持较长时间,已经尝试将其作为靶向制剂[1][2]用乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇洗涤,干燥,得到白色至微的药物载体应用在鼻腔给药系统、动脉栓塞技术、[3]黄色粉末状淀粉微球,用mcsm(g)表示CSM质量,mst放射性治疗等领域。淀粉微球常由淀粉或其改性产(g)表示可溶性淀粉质量,则:物经交联反应合成,常用的交联剂有环氧氯丙烷、mcsmPOCl3、Na3
5、P3O9、对苯二甲酰氯等。淀粉微球外型规产率=@100%mst则,粒度均匀,具有空间网状结构,内部孔隙发育,吸附[4]2.3溶胀度测定性能更好。调节合成工艺条件或进行基团表面修饰,称取CSM样品0.5g于100ml烧杯中,加入蒸馏可以控制淀粉微球的粒径、微孔结构和表面基团,从而水25ml,放入恒温水浴中,稍加搅拌,在82~85e溶胀改变吸附性能,既可合成适于承载各种不同分子结构2min(秒表计时),取出冷至室温。倾去上层清液,用滤和性能药物的微粒载体,也可合成用于金属离子吸附纸吸去样品表面多余水分后迅速称重,得
6、湿重m1(g)。分离以及某些工业污染废水治理的吸附剂。在反相悬浮体系中合成N,N.-亚甲基双丙烯酰胺交联淀粉微球样品在105e干燥后称重,得干重m2(g),则:(CSM)属自由基反应机理,交联剂以短链自由基形式m1溶胀度=@100%m2参与反应,可以通过改变反应条件调控其聚合程度进而控制CSM的结构与形态,是极具应用前景的合成方3结果与讨论法。3.1CSM交联成球机理2实验交联反应始于自由基SO--4#(SO3#)的生成,在--2.1主要试剂及仪器SO4#(SO3#)的作用下进一步生成淀粉自由基,进可溶性淀粉(
7、ST)、环己烷、三氯甲烷、氢氧化钠、而发生交联反应,如(1)式所示。Span60、Tween60、K2S2O8、Na2SO3、N,N.-亚甲基双交联反应既可以在同一淀粉分子内部的糖元之间丙烯酰胺(MBAA)、乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇等均为发生,也存在于不同的淀粉分子之间。MBAA在初级分析纯试剂,实验用水为蒸馏水。自由基的引发下也可以增长成短链自由基,可能更有*基金项目:国家自然科学基金资助项目(50573046);陕西省教育厅产业化培育资助项目(02JC05)收到初稿日期:2007-02-28收到修改稿日期:
8、2007-05-14通讯作者:李仲谨作者简介:赵新法(1961-),男,陕西扶凤人,在读博士,师承李仲谨教授,主要从事淀粉微球的合成与应用研究。赵新法等:N,N.-亚甲基双丙烯酰胺交联淀粉微球的合成与表征1357利于在淀粉分子结构的外围发生交联反应。3.2.2反应温度随温度升高,产率持续增加,但溶胀度和平均粒径有最小值,见图3。研究表明,在35~60e范围内,随反应温度升高,自由基生成
