石煤矿焙烧-碳酸钠浸出中液中萃取钒的工艺研究

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1、万方数据中图分类号UDC硕士学位论文学校代码10533石煤矿焙烧一碳酸钠浸出液中萃取钒的工艺研究Studyonthetechnologyofextractingvanadiumfromsodaleachingsolutionofthestonecoalcalcine作者姓名：学科专业：研究方向：学院(系、所)：指导教师：齐兆树冶金工程有色金属冶金冶金与环境学院李青刚副教授答辩委员会主席中南大学2014年5月万方数据学位论文原创性声明本人郑重声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过

2、的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。作者签名：聋盘丝捌日期：j业L年』月阜日学位论文版权使用授权书本学位论文作者和指导教师完全了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文的复印件和电子版：本人允许本学位论文被查阅和借阅；学校可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用复印、缩印或其它手段保存和汇编本学位论文。保密论文待解密后适应本声明。作者签名：壅立丝煮gj日期：皿年』月

3、生日万方数据石煤矿焙烧一碳酸钠浸出液中萃取钒的工艺研究摘要：以湖南某地的含钒石煤矿为实验原料，以无水碳酸钠作为焙烧过程的添加剂，研究了石煤空白焙烧和碳酸钠混合焙烧的差异，在此基础上对焙烧料进行浸出，浸出剂选用稀的碳酸钠溶液，浸出液采用季铵盐N263作为萃取剂直接从浸出液中提取钒，形成了石煤空白焙烧一碳酸钠浸出—-N263溶剂萃取一氢氧化钠反萃—铵盐沉钒—煅烧的新工艺。实验表明，该工艺具有流程短，污染少、对环境友好，成本低等优点，具有很好的发展前景。论文的主要研究内容和结论如下：(1)石煤钒矿的焙烧主要考察了焙烧方式、焙烧时间、焙烧温度以及焙烧过程添加碳酸钠对钒浸出率的影响。实验结果表明，在同

4、样的水浸条件下，加入碳酸钠混合焙烧的焙烧料的钒浸出效果要比空白焙烧时好。水浸时，钒的浸出率由空白焙烧时的33％提高至53％。实验得到的最佳的焙烧条件为：焙烧温度800℃，焙烧时间2h，焙烧添加剂碳酸钠的加入量为矿量的2％。(2)石煤焙烧料的浸出实验考察碳酸钠作为浸出剂浸出时的碳酸钠用量、浸出温度、浸出时间、液固比等对钒浸出的影响。研究结果表明，采用碳酸钠浸出的较合适的浸出条件为浸出时间30min，浸出温度85℃，浸出液固比为2／1．3／I，碳酸钠用量为焙砂量的3％；在此条件下浸出时钒的浸出率为63％。对比NaOH和Na2C03浸出实验，发现NaOH浸出时钒的浸出率略有提高，由60．35％上升

5、至63．15％；但是浸出液中杂质的含量大大上升，其中Si的浓度由37．1mg／L上升至98．64mg／L。(3)从浸出液中直接萃取钒通过饱和容量法测定了一系列不同N263浓度的有机相的萃钒饱和容量，绘制了萃取等温线。当有机相组成为0．919mol／LN263+20％仲辛醇+30％磺化煤油，料液V205浓度为4．2059／L，pill2．6时，测得有机相中V205饱和容量为34．679／L。确定了碳酸根型季铵盐N263从碱性溶液中萃取钒的机理是有机相中的碳酸根交换水相中的钒酸根阴离子，主要的反应方程如下：V2074‘(aq)+2(R3R'N)2C03(org)2(R3R，N)4V207(org

6、)+2C03’(aq)HV042。【aq)+(R3R'N)2C03(o曜)2(R3R'N)2HV04(org)+C03。(aq)万方数据对萃取过程的主要萃取反应进行了热力学分析，结果表明：在该条件下的萃取反应是一个微放热反应，从热力学方面考虑提高反应温度会对萃取反应产生不利影响。在石煤焙砂碳酸钠浸出液中的v205浓度为5．38259／L，C032-的浓度为0．1llmol／L，萃取温度为31℃，萃取时间为5min，萃取有机相的组成为0．919mol／L(50％)+20％仲辛醇+30％磺化煤油时，按相比1／l，采取3级逆流萃取，萃余液中V205的浓度降至O．029／L以下，钒的萃取率可达到99

7、．7％以上。反萃以NaOH溶液作为反萃剂，在负载有机相V205浓度为27．189／L，NaOH溶液的浓度为3mol／L，反萃相比O／A=2／1，反萃时间5min，温度为30℃时，采用7级逆流反萃，反萃液中的V205浓度约为50e,m，卸载有机相中的V205浓度在0．39／L以下，钒的反萃率在99．5％以上。沉钒洗涤后的白色偏钒酸铵晶体在80℃下烘干后，于500℃置于马弗炉中煅烧2h，得到红色粉状五氧化二钒产品