P507从钒渣浸出液中萃取钒研究.pdf

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1、第十七届(2013年)全国冶金反应工程学学术会议论文集P507从钒渣浸出液中萃取钒研究刘卓林张廷安圜吕国志张莹张国权东北大学,多金属共生矿生态化利用教育部重点实验室,沈阳l10819摘要本文采用了P507从钒渣酸浸液中萃取钒,考察了还原剂Na2S03的添加量、水相pH值、P507用量、萃取相比(o/A)、萃取温度、震荡时间对钒萃取率的影响。结果表明:有机相组成为20%P507,10%TBP,70%磺化煤油、还原剂用量为Fe摩尔量的0.2、浸出液初始pH=2.0、相比(O/A)-2:1、萃取温度为30℃、震荡时间8min,钒的单级萃取率达到91.17%。关键词萃

2、取:钒渣;钒.P507ExtractionvanadiumfromtheleachingsolutionbyP507ABSTRACTInthispapcr,theextractionofvanadiumfromvanadiumslagofP507w硒investigated.Theeffecmofreducingagent.initiapHvalue,concentrationofP507,andph舔eratioshakingtimeOnmeextractionofvanadiumwerestudied.Theresultsdemonstratedthat恤

3、bestexperimentalconditionsoftemperatureonttleextraction30℃,thereducmgagent0.2Fe,mcle∞hingsolutionpH.-2.0,Ⅱlcorganicph硒econsistingof20%P507,10%TBL70%s怕natedkerosene,ph勰eratio(O/A)=2:l,shakingtime8min.theextractionmtcofVis91.17%.KEYWORDSextraction;vanadiumslag;vanadium;P507钒是重要的战略金属,我

4、国88%以上的钒及钒制品是以钒渣为原料生产的。针对工业上焙烧.浸出提钒技术存在的能耗高、三废排放量大等缺陷,本实验提出以钛白废酸为浸出剂的无焙烧直接加压酸浸及浸出液萃取分离为核心的短流程清洁提钒新工艺,以实现大幅降低提钒过程能耗、生产成本及三废排放量,并提高资源综合利用效率的目的。传统的焙烧提钒工艺中多采用重结晶法和化学沉淀法【l州从浸出液中提取五氧化二钒,但此方法只适应于Fe、Al等杂质含量少的溶液,对于杂质含量高的复杂含钒溶液,此方法存在生产环节多,试剂消耗量大,产品纯度低的缺点。目前从酸性溶液中分离提取五氧化二钒方法主要有溶剂萃取法13-6j和离子交换法

5、【,叫J。两种方法从溶液中回收钒时均能起到两个目的:一是使低浓度的钒得到富集:二是使浸出液中的钒与杂质分离。两种方法各有优缺点,其中溶剂萃取法具有处理能力大、选择性强、回收率高、成本低等优点,更适合从复杂溶液中分离提纯五氧化二钒产品。采用P507萃取钒过程中,加入后TBP对钒的萃取率无明显提高,但TBP的存在使其分相过程得到明显加强。为改善萃取分相性能,本文采用TBP为改性剂,P507为萃取剂在酸性条件下从无焙烧钒渣浸出液中萃取钒,达到提纯目的。1P507体系萃取过程的研究P507萃取实验所用原料为在浸出温度为150"C,浸出时间90min,液固比为7.5:1

6、,钛白废酸酸度2009/L,搅拌速度为100rpm的实验条件下所得到的无焙烧提钒浸出液,其主要有价元素成分列于表1。由表l可知提钒酸浸液的主要成分为可溶性的钒、铁离子,因此浸出液的萃取净化过程主要在于钒铁的分离。47l第十七届(2013年)全国冶金反应工程学学术会议论文集本文针对无焙烧直接酸浸液具有的酸浓度较高、浸出液成分复杂的特点,采用酸性磷型萃取剂2一乙基己基磷酸单2.乙基己基酯(P507)对钛白废酸酸浸液进行萃取实验。1.1还原剂Na2S03的添加量在钛白废酸酸浸过程中,浸出液中的钒和铁等杂质以离子形态存在,其中钒主要以钒氧离子V02+和V02+形式存在

7、,而铁少部分以Fe3+形式存在。P507对Fe3+和V02+有很强的萃取能力。浸出液中有Fe”存在,会与钒一同被萃进有机相中,降低钒的纯度。因此,为实现钒铁的分离,提高钒产品纯度,浸出液必须预处理,将浸出液中Fe3+的还原成Fe2+,同时溶液中的V02+被还原为V02+o本实验采用亚硫酸钠(Na2S03)为还原剂,其基本反应如下:2V02++S032-+21-1+=2V02++H20+S042‘2Fe3。’+S032-+H20=S02-+2H++2Fe2+(1)(2)在实验条件为:有机相组成为20%P507、10%TBP和70%磺化煤油,相比(O/A)2:1、

8、水相初始pH=2.0、萃取温度25℃、

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