高分子合成工艺学实验

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1、实验1双酚A型环氧树脂的制备一、实验目的1、深入了解逐步聚合的基本原理；2、掌握低分子量环氧树脂的实验室制法；3、掌握环氧值的测定方法。二、实验原理环氧树脂粘结力强,耐腐蚀、耐溶剂、抗冲性能和电性能良好,广泛用于粘结剂、涂料、复合材料等。双酚A环氧树脂是环氧氯内烷和二拜基二苯基丙烷（双酚A）在氢氧化钠（NaOH）的催化作用下不断地进行开环、闭环得到的线型树脂。如下式所示CHj上式中n—般在0~12之J'日］,分子量相当于340~3800,n=0时为淡黄色粘滞液体，n>2时则为固休。n值的大小由原料配比（坏氧氯丙烷

2、和双酚A的摩尔比）、温度条件、氢氧化钠的浓度和加料次序来控制。环氧树脂分子中的环氧端阜和疑基都町以成为进一步交联的基团，胺类和酸?ft是使其交联的固化剂。乙二胺、二亚乙基三胺等伯胺类含有活泼氢原了，可使环氧基直接开环，属于室温固化剂。酹类（如邻苯二甲酸酹和马来酸酹）作固化剂时，因其活性较低，须在较高的温度（150-160°C）下固化。本实验制备环氧值为0.45左右的低分了量环氧树脂。三.实验仪器及药品1•仪器仪器名称型号和规格数量恒温水浴锅HH-1型1套电动搅样器DW-1-100W1套三口烧瓶250mL1只量筒2

3、5mL、50mL各1只电子天平1台滴液漏斗125mL1只球形冷凝管1支肓形冷凝管1支温度计0-150°C各1根分液漏斗250mL1只单口烧瓶250mL1只三角瓶1只碱式滴定管1根循环水真空泵1台移液管2mL>20mL各1只2.药药nn名称型号用量双酚A化学纯H-4g环氧氯丙烷化学纯，比重1.1814mLNaOH30wt%水溶液20mL甲苯化学纯30mL蒸馆水化学纯15mL酚駄化学纯少量四、实验步骤（1）称量11.4g双酚A于三口烧瓶内，再量取环氧氯丙烷14mL,倒入瓶内，装上搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管及温度计，

4、开动搅拌。（2）升温到55〜65°C,待双酚A全部溶解成均匀溶液后，将20mL30wt%NaOH溶液置于125mL滴液漏斗中，白滴液漏斗慢慢滴加氢氧化钠溶液至三颈瓶屮（开始滴加要慢些，环氧氯内烷开环是放热反应，反应液温度会自动升高）。保持温度在60〜65°C,约1.5h内滴加完毕。（3）然后保持温度在60〜65°C,继续搅拌反应30mino（4）倾入30mL蒸镉水，搅拌成溶液，趁热倒入分液漏斗中，静止分层，除左水层。（5）将树脂溶液倒入单口烧瓶，进行减压蒸饰以除去萃取液甲苯及未反应的环氧氯内烷。加热，开动循环水真

5、空泵（注意帑出速度），直至无係出物为止，控制最终温度不超过110°C,得到淡黄色透叨树脂。（6）根据下述方法测得环氧值；（7）树脂固化：在一次性塑料杯中称取4g环氧树脂，加入0.3g乙二胺，用玻璃棒调和均匀，室温放置，观察树脂固化情况。记录固化时间。五、环氧值的测定方法环氧值是指每100g树脂小含环氧基的当量数，它是环氧树脂质量的重要指标Z—。也是计算固化剂用量的依据。分子量愈髙，环氧值就相应降低，一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48〜0.57Z间。分子量小于1500的环氧树脂，其环氧值测定用盐酸-内酮法，反应

6、式为：—-CH…Hd™02HC-HH?o-ci称0.5g树脂，称量准确到T分Z—于三角瓶中，用移液管加入20毫升内酮盐酸溶液，微微加热，使树脂充分溶解后，在水浴上回流20分钟，冷却后加酚駄指示剂3滴，川氢氧化钠乙醇溶液滴定，并作一空白试验。环氧值（当量/100g树脂）E按下式计算:IOOOIFtOfF式中：V()：空白滴定所消耗NaOH的溶液毫升数；V2：样品测试所消耗NaOH的溶液毫升数；N：NaOH溶液的当量浓度；W：树脂重量(g)O六、参考说明环氧树脂所含坏氧基的多少除用坏氧值表示外，述可用坏氧百分含量或环

7、氧当量表示。环氧基百分含量，每一百克树脂小含有的环氧基克数。环氧当量：相当于一个环氧棊的环氧树脂重量(g),三者Z间冇如下互换关系:即Zw■■祝当量盐酸-丙酮溶液配制：将2mL浓盐酸溶于80mL丙酮中，均匀混合即成(现配现用)。氢氧化钠乙醉溶液：将4克氢氧化钠溶于100mL乙醉屮，现配现用。七、思考题1.环氧树脂的反应机理及彩响合成的主要因索？2.什么叫环氧当量及环氧值？3.试将50g自己合成的环氧树脂用乙二胺固化剂，如果乙二胺过量10%，则需要等当量的乙二胺多少克？实验2乙酸乙烯酯的乳液聚合（白乳胶的制备）一、

8、实验H的1、学握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法；2、了解乳液聚合的特点、配方及各组份所起作用；3、参照实验现象对■乳液聚合各个过程的特点进行对比、认证。二、实验原理单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，称乳液聚合。其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。引发剂常采用水溶性引发剂。乳化剂是乳液聚合的重要纽份,它可以使互不相溶的汕一水两相，转变为相当稳定难以分层