高分子合成工艺学实验讲义

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1、高分子合成工艺学实验讲义聚丙烯合成工艺实验一、实验目的1.将聚丙烯合成工艺理论与聚丙烯工业生产实际密切联系起来，在聚丙烯合成仿真工艺上生产聚丙烯。2.掌握工业生产物料输送，放空排放，加热升温，冷却降温，升压降压等基本工艺操作。3.掌握工业生产中单一反应体系的温度控制、压力控制、液位及流量控制的工艺操作。4.学会工艺生产中全系统各部位工艺参数的控制和调整提高对工艺的指挥和协调能力。5.学会发现、分析和处理工业生产中的问题，提高对生产故障的分析和处理能力。6.进行全面的工艺技术训练，提高管理工艺的素质和能力。二、实验装置辽河油田石化总厂聚丙烯合成工艺实际生产过程为对象的聚丙烯合成工艺仿真系

2、统。如下图：一、实验原理目前中国工业生产聚丙烯的方法主要有：间歇式液相本体法，液相气相组合式连续本体法和淤浆法（又叫溶剂聚合法）三种。前一种工业生产方法为国内自行研制开发，后两种为引进的技术与装置。淤浆法引进时间较早。所采用的催化剂当时达不到“高效”，所以生产工艺较落后，须经过经过催化剂分解脱活、脱灰以及分离无规聚丙烯等工序。其他两种工艺生产方法采用第二代、第三代高效催化剂，部分革除或全部革除了脱灰与脱无规物两工序。本仿真实验采用液相气相组合连续本体聚合工艺，此工艺的特点在于采用高效载体催化剂，革除了脱灰和脱无规聚丙烯工序。用液相本体法生产均聚物如要求生产抗冲聚丙烯则将液相本体法生产的

3、聚丙烯直接送往乙烯—丙烯气相共聚装置与已生成的聚丙烯进行嵌段共聚，然后送往后处理工序。此方法为了提高催化剂的活性和效能，进入反应系统的催化剂需经过预聚合处理。其方法将催化剂各组分在预聚合反应器中在较低温度下与较低浓度的单体进行反应，使催化剂生成少量聚丙烯（＜100g/g催化剂）。此过程可间歇操作也可连续操作。经过预聚合处理过的催化剂再连续送入聚合反应器与液相的丙烯和调节剂氢气进行反应。在每个反应釜停留的时间为1～2h,两反应器串联操作可缩短反应时间，提高产量。反应温度分别为700C,670C,800C,反应温度分别为3.2MPa,3.0MPa,2.8MPa.生成的聚丙烯浓度约为60%左

4、右。每个反应器装有轴流搅拌装置，使物料高速流动以加强向夹套中的冷却水传热效率，以防止聚丙烯颗粒沉降。根据催化剂的生产反应及其动力学推测，TiCl3及烷基铝化合物在聚合过程中参与构成活性中心。实验证明TiCl3中加入少量烷基铝就有聚合活性，不加则无聚合活性，在Ti和Al之间以桥的形式链接起来的烷基，便是活性场。如下模式：（）—空穴配位点；Pn—集合物增长链三乙基铝的主要作用与主催化剂络合反应形成Ti-C键，以[Cat]+R-表示上述TiCl3-Al(C2H5)3络合催化剂，络合催化剂是非均相的，丙烯单位是插入Ti+-C-键之间进行反应的，而且链增长是阴离子，其反应式如下：一、实验过程（一

5、）聚丙烯生产的冷态开车ü1、种子粉料加入D203(1)启动种子粉料加入按钮(2)料位10%后，关此阀(3)开高压氮气阀POP2012充压(4)当D203充压至0.5MPa，关氮气阀(5)现场开D203气相至E203手阀，开HC231(6)放空至0.05MPa后，关HV231(7)总控启动D203搅拌ü2、丙烯置换(1)引气态丙烯进系统D200置换(2)现场启动气态丙烯进料阀(3)开FIC201阀将丙烯引入D200(4)压力达0.5MPa后关FIC201(5)开现场火炬阀放空至0.05MPa(6)关现场火炬阀ü3、D201置换(1)开FIC211阀，将气态丙烯引入D201(2)开FIC2

6、12阀(3)开C201A/B入口阀(4)开C201A/B出口阀(5)启动C201A/B，调节转速(6)当PIA211达0.5MPa时，关FIC211阀(7)停D201风机(8)开HIC211阀放空(9)放至0.05MPa,关HC211ü4、D202置换(1)开FIC221阀，将气态丙烯引入D202(2)开FIC222(3)开C202入口阀(4)开C202出口阀(5)启动C202，调整转速(6)当PIAS221达0.5MPa时，关FIC221(7)停C202风机(8)开HC221阀放空(9)放至0.05MPa,关HC221阀ü5、D203置换(1)现场开D007来气相丙烯阀(2)充压至0

7、.5MPa后，关此阀(3)开HC231阀，放空(4)放空至PIC231为0.05MPa后，关HC231(5)重新升压ü6、D200升压(1)开FIC201，升压(2)PI201指示为0.7MPa后，关FIC201ü7、D201升压(1)开FIC211引气相丙烯(2)PIA211指示为0.7MPa后，关FIC211ü8、D202升压(1)开FIC221引气相丙烯(2)PIAS221指示为0.7MPa后，关FIC221ü9、向D200加液态丙烯(1