红外分光光度法（原创）

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1、红外分光光度法教案2006年之前，红外分光光度计不为大家所熟知，我市药检所06年上半年还没有红外分光光度计，2006年下半年国家很快的就给地市所配备了当时比较先进的红外分光光度计，这是为什么呢？2005年5月发生了震惊全国的齐二药假药时间，也就是二甘醇事件，这个事件也必将记录入中国医药大事记。我们先回顾一下这个时间，看一下红外分光光度计在药品生产检验中特有的用途。假药有毒是如何发现的？（2006年5月）事情出现在广东中山三院，注射了亮菌甲素假药而导致急性肾衰竭的病人，集中出现不良反应的时间是4月30日。当天医院传染病科大夫

2、赵志新像往常一样查房，一些肝病患者的异常反应引起了她的注意。赵志新说，查房时陆陆续续发现一些病人尿少，最开始有四例，其中有一例肝病并不重，从常识来看，不可能出现肝肾综合征。第二天，出现相同症状的肝病患者增加到了11人。于是，院方立即组织多学科的专家会诊，结果发现，所有出现不良反应的患者，都注射过同一种药物——齐齐哈尔第二制药有限公司生产的亮菌甲素注射液。这种亮菌甲素注射液是从今年4月19日才开始在中山三院使用的，5月2日，这一信息报送到了广东省药品不良反应监测中心。省药监局稽查分局立即对涉案的药品进行了控制，并且进行抽样送

3、药检所检验。省药检所的工作人员连夜对齐药二厂这一批次的样品进行检测分析。省药检所所长谢志洁说，在厂家提供的处方配比里，有两种辅料是用量最大的，一个是丙二醇，一个是聚乙二醇四百。丙二醇是注射剂里经常用的辅料，聚乙二醇四百则比较少用。因此集中排查聚乙二醇四百的毒性。可是，经过五天五夜排查，没有发现证明聚乙二醇四百有毒性的东西。这时已是5月7日，已有4名不良反应患者死亡。最后经过一天的努力，20个工作人员一起排查，终于找到了聚乙二醇四百可能降解的产物里有二甘醇，这个二甘醇是能带来肾毒性的。聚乙二醇四百在降解过程中会产生微量的二甘

4、醇，但是，二甘醇在注射液中的含量不应该高于聚乙二醇四百的含量，然而经检测，这批注射液二甘醇的含量却高于聚乙二醇四百，这一发现为最终找到原因打开了突破口。“这个时候我们就怀疑它可能用二甘醇代替了丙二醇。”通过进一步的红外光谱仪观测分析，5月9日，广东药检所最终确定齐药二厂生产的亮菌甲素注射液里含有大量工业原料二甘醇，导致患者急性肾衰竭死亡。经药监部门调查确认，齐齐哈尔第二制药有限公司生产“亮菌甲素”注射液时用工业“二甘醇”代替丙二醇。根据黑龙江省随后公布的调查结果,除致人死亡的假亮菌甲素注射液外,齐齐哈尔第二制药有限公司购进

5、的工业原料二甘醇还被用来生产了另外四种药品，分别是葛根素注射剂、倍他米松磷酸钠注射剂、小儿对乙酰氨基酚灌肠液、盐酸奈福泮注射液。其中，小儿对乙酰氨基酚灌肠液是非处方药，主要用于治疗小儿发热，一般患者在药店就可以买到。经国家药检所进行检验这四种药也都是假药。齐齐哈尔第二制药有限公司2002年就通过了国家药品生产质量管理规范认证，也就是GMP认证。根据规定，药品原料进厂应当进行检验，但是工业级的丙二醇和二甘醇却先后被当作药品级的丙二醇进了厂，上了生产线并最终制成了假亮菌甲素注射液销往医院。国家食品药品监督管理局发出紧急通知，封

6、杀齐二药生产的所有药品。在这之后，国家局就给各地市所配备了红外分光光度计，用于原料药的检查。2010年版药典中除原料药外，制剂中也大量增加红外检验项目。药厂这一块我不大熟悉，估计也是在06年以后才开始上的红外吧。下面讲红外。1简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作

7、用。习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800~4000cm-1,0.78~2.5μm），中红外区（4000~400cm-1,2.5~25μm）和远红外区（400~10cm-1,25~1000μm）。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计，波数为线性刻度，以

8、棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下：波数(cm-1)=傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和数据处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。2红外分光光度计的检定所用仪器应按